【仪电分析】化妆品中甲醇残留量的测定-气相色谱法

2022/01/30   下载量： 2 次

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应用领域 化妆品
检测样本 美容/修饰类化妆品
检测项目
参考标准 《化妆品安全技术规范》2015版

乙醇在化妆品中可作为溶剂、消泡剂等使用，而甲醇超标的主要原因是其原料乙醇引起的。甲醇对呼吸道和黏膜有强烈刺激作用，可经呼吸道、皮肤吸收，是化妆品中限用的有毒物质，其最大允许浓度不得超出0.2%,因此化妆品中甲醇残留越来越受到消费者重视。本方案适用于非发胶类、低黏度化妆品中甲醇残留量的直接进样法测定。

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【仪电分析】化妆品中甲醇残留量的测定-气相色谱法

乙醇在化妆品中可作为溶剂、消泡剂等使用，而甲醇超标的主要原因是其原料乙醇引起的。甲醇对呼吸道和黏膜有强烈刺激作用，可经呼吸道、皮肤吸收，是化妆品中限用的有毒物质，其最大允许浓度不得超出0.2%,因此化妆品中甲醇残留越来越受到消费者重视。

本方案适用于非发胶类、低黏度化妆品中甲醇残留量的直接进样法测定。

1、方法原理

试样直接稀释后，用毛细柱气相色谱法进行分离与测定，以保留时间定性，外标法定量。

2、主要设备及试剂

1）GC128气相色谱仪：分流/不分流进样器，FID检测器；

2）DB-WAX毛细柱：30m×0.32mm×0.5μm；

3）SF3000色谱工作站软件；

4）万分之一天平；

5）乙醇：色谱纯，无甲醇干扰；

6）75%乙醇：取乙醇75mL，用水稀释至100mL；

7）甲醇：色谱纯。

128.png

3、参考色谱条件

1）进样器：230℃；

2）检测器：250℃；

3）程序升温：50℃（0min）→10℃/min→120℃（1min）→40℃/min→230℃（8min）；

4）柱流量：2mL/min；

5）分流比：50:1；

6）氢气：空气：尾吹=30：300：20。

4、实验方法

4.1 标准样品的制备

甲醇标准储备液：1000g/L，取甲醇0.1g（精确至0.1mg）以75%乙醇定容至100mL；

甲醇标准使用液：10g/L，取储备液1mL以75%乙醇定容至100mL；

甲醇标准系列：分别移取适量甲醇标准使用液以75%乙醇将其稀释为0.02、0.05、0.1、0.2、0.4g/L甲醇标准系列。

 4.2 样品处理

称取样品2g（精确至0.1mg）于10mL刻度管中，用75%乙醇稀释至10mL，摇匀，涡旋混匀，超声提取15min，5000转离心10min，取上清液作为待测样品溶液。按与标准系列进样时的相同色谱条件进样测试。

4.3 甲醇标准色谱图及甲醇标准曲线


image.png

图1 0.4g/L甲醇标准溶液色谱图

 image.png

图2 甲醇标准曲线

5、实际样品分析

对市场上某品牌化妆水进行了直接测试及加标测试，测试结果如下：

试样类型
原样甲醇含量
甲醇加标量
加标实验结果
回收率
化妆水
未检出
1000   mg/kg
1020   mg/kg
102%

image.png

图3 某品牌化妆水直接测试色谱图

image.png

图4 某品牌化妆水加标测试色谱图


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文献贡献者

上海仪电分析仪器有限公司
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