方案摘要
方案下载应用领域 | 建材/家具 |
检测样本 | 水泥/混凝土 |
检测项目 | 元素分析 |
参考标准 | GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》 |
水泥中氧化钾和氧化钠通常由原料带入,尤其是粘土中带入的。混凝土碱含量过高可能会产生碱-骨料反应,来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH与骨料砂、石中活性SiO2相互作用,形成碱的硅酸盐凝胶体,致使混凝土发生体积膨胀呈蛛网状龟裂,导致工程结构破坏。与传统的化学分析方法步骤繁琐,费时费力不同,本方案采用的火焰原子吸收法具有操作便捷、快速准确等优点,尤其适用于水泥生产过程中的氧化钾和氧化钠含量的分析。
【仪电分析】水泥中氧化钾和氧化钠的测定-火焰原子吸收法
水泥中氧化钾和氧化钠通常由原料带入,尤其是粘土中带入的。混凝土碱含量过高可能会产生碱-骨料反应,来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH与骨料砂、石中活性SiO2相互作用,形成碱的硅酸盐凝胶体,致使混凝土发生体积膨胀呈蛛网状龟裂,导致工程结构破坏。与传统的化学分析方法步骤繁琐,费时费力不同,本方案采用的火焰原子吸收法具有操作便捷、快速准确等优点,尤其适用于水泥生产过程中的氧化钾和氧化钠含量的分析。
一、方法原理
参照GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》,用氢氟酸-高氯酸分解试样,以锶盐消除硅、铝、钛等干扰,在空气-乙炔的火焰中,于相应波长处测定各元素吸光度。以浓度C为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制工作曲线,并在此相同条件下,测定试样的吸光度,在工作曲线上求出样品中待测元素含量。
二、主要仪器及试剂
a. 4510F原子吸收分光光度计;
b. 空心阴极灯:钾、钠;
c. 可控温加热板;
d. 盐酸:优级纯;
e. 高氯酸:优级纯;
f. 氢氟酸:ρ=1.49 g/mL;
g. 钾、钠标准溶液:100 μg/mL;
h. 氯化锶标准溶液(锶50g/L):将152g氯化锶(SrCl2·6H20)定容于1L水中。
三、实验方法
3.1 标准曲线的绘制
吸取每毫升含0.05 mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0 mL、2.5 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0mL、20.0mL、25.0 mL分别放入500mL容量瓶中,加入30mL盐酸及10mL氯化锶溶液,用水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和钠元素空心阴极灯于波长589.0nm处,以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为对应的氧化钾和氧化钠含量的函数,绘制工作曲线。
3.2 样品前处理
称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于铂坩埚(或铂皿,聚四氟乙烯器皿)中,加入0.5-1.0mL水湿润,加入5-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸,放入通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动铂坩埚以防溅失,待白色浓烟完全驱尽后,取下冷却。加入20mL盐酸(1+1),加热至溶液澄清,冷却后,移入250mL容量瓶中,加入5mL氯化锶溶液,用水稀释至刻度。摇匀,待测。
四、实验条件和数据
4.1 标准样品吸光度值
钾、钠标准样品系列浓度及对应的吸光度,如表1、2所示。
表1. 钾标准样品系列吸光度值
表2. 钠标准样品系列吸光度值
4.2 标准曲线
火焰原子吸收法测定氧化钾、氧化钠标准曲线分别如图1所示。
图1 氧化钾、氧化钠标准曲线
4.3 水泥质控样品测试
对水泥标准质控样品按3.2中试样处理方法进行测试,测试结果如表3~5。
表3. 水泥质控样氧化钾测试结果
表4. 水泥质控样氧化钠测试结果
表5. 水泥质控样品测试结果汇总
样品名称 | 测定元素 | 测试结果(%) | 参考值(%) |
水泥质控样 | K | 0.7187 | 0.71±0.03 |
Na | 0.1082 | 0.12±0.02 |
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