方案摘要
方案下载应用领域 | 化妆品 |
检测样本 | 美容/修饰类化妆品 |
检测项目 | |
参考标准 | 《化妆品安全技术规范》(2015版) |
香豆素是一种可以在很多植物中发现的化合物,此外还可以人工合成这种物质。由于具有特殊的气味,很多人喜欢用它作为食品添加剂和香水成分使用。香豆素被视为对肝脏和肾脏存在潜在毒性,有毒理实验发现,香豆素是大鼠的可疑致肿瘤物,此外,对人体肝脏有损伤。因此,香料的安全性将直接影响化妆品的安全性。
【仪电分析】化妆品中6-甲基香豆素的测定-液相色谱法
香豆素是一种可以在很多植物中发现的化合物,此外还可以人工合成这种物质。由于具有特殊的气味,很多人喜欢用它作为食品添加剂和香水成分使用。香豆素被视为对肝脏和肾脏存在潜在毒性,有毒理实验发现,香豆素是大鼠的可疑致肿瘤物,此外,对人体肝脏有损伤。因此,香料的安全性将直接影响化妆品的安全性。
本方法参考《化妆品安全技术规范》(2015版)中第一法:高效液相色谱法,该方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类化妆品中6-甲基香豆素含量的测定。
一、方法原理
样品处理后,经高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
二、主要仪器及试剂
a.高效液相色谱仪:LC220,配备紫外检测器;
b.自动进样器:AS2000;
c.色谱柱:C18,4.6mm×250mm,粒径为5µm;
d.分析天平;
e.离心机;
f.超声波清洗机;
g.涡旋振荡器;
h.甲醇:色谱纯;
i.磷酸二氢钠:分析纯;
j.6-甲基香豆素:纯度≥99.0%;
k.磷酸:分析纯。
三、实验方法
3.1 参考色谱条件
色谱柱 | C18(250mm×4.6mm×5μm) | 流 速 | 1.0mL/min | ||
波 长 | 275nm | 柱 温 | 35℃ | 进样量 | 10μL |
流动相 | 0-11min:55%流动相A;11-12min:55%→90%流动相A; 12-40min:90%流动相A;40-41min:90%→55%流动相A; 41-50min:55%流动相A。 |
流动相A:甲醇。
流动相B:磷酸二氢钠缓冲溶液[c(NaH2PO4)=0.02mol/L,pH =3.5]:称取3.12g磷酸二氢钠,加水溶解并稀释至1000mL,磷酸调pH值至3.5。
3.2 标准曲线的绘制
3.2.1 标准储备溶液Ⅰ:称取6-甲基香豆素0.1g(精确到0.0001g)于100 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,即得浓度为1.0mg/mL的6-甲基香豆素标准储备溶液。
3.2.2 标准储备溶液Ⅱ:精密量取标准储备溶液Ⅰ 5mL于50mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得浓度为100µg/ mL的6-甲基香豆素标准储备溶液。
3.3.3 标准系列溶液:取6个洁净的10ml容量瓶,预先加入适量的甲醇,然后分别量取10μL、50μL、100μL、300μL、500μL、1000μL的标准储备溶液Ⅱ,配制成含6-甲基香豆素的质量浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的标准系列溶液。按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进样分析,以浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。
3.3 样品预处理
称取样品1g(精确到0.001g)于10mL容量瓶中,加入5mL甲醇,涡旋振荡使样品与提取溶剂充分混匀,超声提取20min,冷却至室温后,用甲醇稀释至刻度,混匀后转移至10mL刻度离心管中,以5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液备用。
四、实验结果
4.1 标准工作曲线
6-甲基香豆素的标准工作曲线如图1所示:
图1 6-甲基香豆素标准工作曲线
4.2 标准溶液色谱图
浓度为10.0μg/mL的6-甲基香豆素标准溶液的色谱图如图2所示:
图2 浓度为10.0μg/mL的6-甲基香豆素标准溶液色谱图
4.3 样品色谱图
样品经前处理,按照仪器参考条件分析测定,得到的色谱图如图3所示:
图3 样品色谱图
4.4 结果计算
式中:
ω——化妆品中6-甲基香豆素的质量分数,%;
m——样品取样量,g;
ρ——从标准曲线得到待测组分的质量浓度,μg/L;
V——样品定容体积,mL。
4.5 实际样品测试
对市面上某化妆品进行分析测定,测试结果未检出。
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