【仪电分析】工作场所空气中乙酸的测定—气相色谱法

2022/02/15   下载量: 1

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应用领域 环保
检测样本 空气
检测项目 有机污染物>酸类化合物
参考标准 GBZ/T 300.112-2017 工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸和乙酸

乙酸,也叫醋酸、冰醋酸,化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋主要成分。主要用作于醋酸乙烯、醋酐、醋酸纤维、醋酸酯和金属醋酸盐等,也用作农药、医药和染料等工业的溶剂和原料。其水溶液呈弱酸性且腐蚀性强,蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。人体吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。皮肤接触,轻者出现红斑,重者会引起化学灼伤。

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仪电分析工作场所空气中乙酸的测定—气相色谱法

乙酸,也叫醋酸、冰醋酸,化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋主要成分。主要用作于醋酸乙烯、醋酐、醋酸纤维、醋酸酯和金属醋酸盐等,也用作农药、医药和染料等工业的溶剂和原料。其水溶液弱酸性且腐蚀性强,蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。人体吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。皮肤接触,轻者出现红斑,重者会引起化学灼伤。

本方案采用溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中蒸汽乙酸的浓度进行测定

一、方法原理

空气中的蒸汽态乙酸用硅胶采集,丙酮解吸后进样,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。

二、主要设备及试剂

2.1 气相色谱仪:GC128配备FID检测器;

1644885669(1).jpg 

2.2 色谱柱:CD-ACIDWAX30m×0.32mm×0.25μm 

2.3 溶剂解吸瓶:5mL

2.4 微量进样器:10μL

2.5 大气采样器:0-600mL/min

2.6 硅胶管:溶剂解吸型,内装100/50mg硅胶;

2.7 丙酮:色谱纯;

2.8 乙酸标准溶液:ρ=1000 μg/mL,有证标准溶液。

三、实验方法

3.1 实验条件

进样口温度:200℃;

检测器温度:250℃;

柱箱温度:135℃恒温;

柱流量:1.0 mL/min

进样方式:分流进样;

分流比:2:1

3.2标准曲线的绘制

准备5只洁净的容量瓶,分别量取不同体积的乙酸标准溶液,用丙酮稀释至刻度线,配制成乙酸标准储备液浓度分别为2060100150200μg/mL的系列标准溶液,按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次取1μL注入气相色谱中分析,以乙酸的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

3.3 样品处理及实验

参考标准GBZ/T 300.112-2017工作场所空气有毒物质测定112部分:甲酸和乙酸样品处理方法。

在办公室内用硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中,加入0.5mL丙酮,封闭后,解吸30min,不时振摇,解吸的样品溶液供测定。

四、实验结果

4.1乙酸标准色谱图

   浓度为200 μg/mL的乙酸标准色谱图,如图1所示:

1644885717(1).jpg 

1 乙酸标准色谱图

4.2标准曲线

   乙酸标准工作曲线如图2所示:

1644885748(1).jpg

2 乙酸标准工作曲线

4.3重复性

实验中分别对浓度为100μg/mL200μg/mL的乙酸标准溶液进行6次平行测定,结果如表1所示:

 

 

 

1 乙酸平行测定结果

浓度

峰面积1

峰面积2

峰面积3

峰面积4

峰面积5

峰面积6

RSD

100μg/mL

26.5650

26.8487

26.0253

26.7482

25.6779

25.8837

1.87%

200μg/mL

68.9934

66.9794

67.0517

68.8292

68.4768

69.8764

1.67%


1644885783(1).jpg 

3 乙酸标准溶液(200ppm)进样谱图重叠

4.4样品计算

按下列公式计算空气中乙酸的浓度:

1644885825(1).jpg

式中:

C —空气中乙酸的浓度,单位为毫克立方米(mg/m3);

C1C2——测得的前后段样品溶液中乙酸的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(µg/mL);

V——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0 ——标准采样体积,单位为升(L);

D ——解吸效率,%

 

4.6实际空气样品的测定

实际空气样品测定谱图如图4所示:测试结果乙酸未检出。

 1644885853(1).jpg

 

 

 

 

4 实际空气样品色谱图

 


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