方案摘要
方案下载应用领域 | 化妆品 |
检测样本 | 美容/修饰类化妆品 |
检测项目 | |
参考标准 | 《化妆品安全技术规范》(2015版) |
在化妆品生产、使用和保存过程中,为了避免化妆品在保质期内被细菌和微生物污染,化妆品生产企业会添加一定量的防腐剂来预防,其目的是保护产品,延长产品的货架寿命和使用寿命。苯甲醇、苯甲酸及其盐是常用的防腐剂之一。国内外毒理学资料表明,苯甲醇有麻醉作用,对眼部、皮肤和呼吸系统有强烈的刺激,吞食、吸入或皮肤接触均对身体有害;在皮肤刺激及致敏方面也有一定的反应。为确保产品的安全性,国标中防腐剂苯甲醇的限量值是0.005%。
【仪电分析】化妆品中防腐剂苯甲醇的测定-气相色谱法
在化妆品生产、使用和保存过程中,为了避免化妆品在保质期内被细菌和微生物污染,化妆品生产企业会添加一定量的防腐剂来预防,其目的是保护产品,延长产品的货架寿命和使用寿命。苯甲醇、苯甲酸及其盐是常用的防腐剂之一。国内外毒理学资料表明,苯甲醇有麻醉作用,对眼部、皮肤和呼吸系统有强烈的刺激,吞食、吸入或皮肤接触均对身体有害;在皮肤刺激及致敏方面也有一定的反应。为确保产品的安全性,国标中防腐剂苯甲醇的限量值是0.005%。
本方案采用气相色谱法对化妆品中苯甲醇的含量进行测定。
一、方法原理
试样经无水乙醇超声提取,离心沉淀分离后,以氮气为载气,采用毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。
二、主要设备及试剂
a. 气相色谱仪:GC128,配备FID检测器;
b. 毛细管色谱柱:DB-5,30m×0.53mm×1.0μm;
c. 分析天平:感量0.0001g;
d. 容量瓶:10mL、 100mL;
e. 具塞离心刻度试管:10mL;
f. 超声清洗机;
g. 离心机;
h. 无水乙醇:色谱纯;
i. 苯甲醇标准溶液:含量不小于99.5%;
j. 苯甲醇标准储备液:ρ=1000μg/mL,由2.9配制。
三、实验方法
3.1 气相色谱参考条件
柱温:100℃保持3min,以10℃/min的速率升温至240℃,再以40℃/min的速率升温至280℃保持3min;
进样口温度:230℃;
检测器温度:300℃;
柱流量:2.0 mL/min;
进样方式:分流进样;
分流比:5:1
3.2 标准曲线的绘制
取5只洁净的10mL容量瓶,分别吸取苯甲醇标准储备液1mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL于容量瓶中,用无水乙醇稀释定容至刻度线。配制成苯甲醇浓度分别为100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL、500μg/mL的标准系列溶液。按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进入气相色谱仪进行分析。以苯甲醇的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。
3.3 样品处理及实验
称取1.0g(精确至0.01g)样品于10mL容量瓶中,加5mL无水乙醇。超声振荡20min,用无水乙醇定容至刻度,充分混匀后,转移至10mL刻度离心管中,以3000r/min的速率离心10min。上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液。按照参考色谱条件,取1μL待测样液进入气相色谱分析,得到试样溶液的峰面积,根据保留时间定性,峰面积定量,从标准曲线上查得试样溶液中苯甲醇的含量。
3.4 空白实验
除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。
四、实验结果
4.1 苯甲醇标准色谱图
浓度为400 μg/mL的苯甲醇标准色谱图如图1所示:
图1 苯甲醇标准色谱图
4.2 苯甲醇标准工作曲线
苯甲醇标准工作曲线如图2所示:
图2 苯甲醇标准工作曲线
4.3 样品测试
对市场上某两个品牌化妆品进行测试,测试图谱如图3和图4所示: 测试结果苯甲醇均未检出。
图3 某品牌化妆水
图4 某品牌特护霜
4.4 定性、定量重复性
以某一浓度溶液连续进样7次,算出相对标准偏差。
保留时间重复性为0.54%,峰面积重复性为2.08%
五、结果计算
苯甲醇含量按下式计算:
X=
式中:
X—试样中苯甲醇的质量百分比含量%
C—从标准曲线中得出的苯甲醇浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)
V—试样溶液的体积,单位为毫升(mL)
m—试样的质量,单位为克(g)
计算结果保留两位有效数字
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