【仪电分析】化妆品中防腐剂苯甲醇的测定-气相色谱法

2022/02/15   下载量: 2

方案摘要

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应用领域 化妆品
检测样本 美容/修饰类化妆品
检测项目
参考标准 《化妆品安全技术规范》(2015版)

在化妆品生产、使用和保存过程中,为了避免化妆品在保质期内被细菌和微生物污染,化妆品生产企业会添加一定量的防腐剂来预防,其目的是保护产品,延长产品的货架寿命和使用寿命。苯甲醇、苯甲酸及其盐是常用的防腐剂之一。国内外毒理学资料表明,苯甲醇有麻醉作用,对眼部、皮肤和呼吸系统有强烈的刺激,吞食、吸入或皮肤接触均对身体有害;在皮肤刺激及致敏方面也有一定的反应。为确保产品的安全性,国标中防腐剂苯甲醇的限量值是0.005%。

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仪电分析化妆品中防腐剂苯甲醇的测定-气相色谱法

在化妆品生产使用和保存过程中,为了避免化妆品在保质期内被细菌和微生物污染,化妆品生产企业会添加一定量的防腐剂来预防,其目的是保护产品,延长产品的货架寿命和使用寿命。苯甲醇苯甲酸及其盐是常用的防腐剂之一。国内外毒理学资料表明,苯甲醇有麻醉作用,对眼部、皮肤和呼吸系统有强烈的刺激,吞食、吸入或皮肤接触均对身体有害;在皮肤刺激及致敏方面也有一定的反应。为确保产品的安全性,国标中防腐剂苯甲醇的限量值是0.005%

本方案采用气相色谱法对化妆品苯甲醇含量进行测定

一、方法原理

试样经无水乙醇超声提取,离心沉淀分离后,以氮气为载气,采用毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。

二、主要设备及试剂

a. 气相色谱仪GC128配备FID检测器1644903723(1).jpg

b. 毛细管色谱柱:DB-530m×0.53mm×1.0μm

c. 分析天平:感量0.0001g

d. 容量瓶:10mL100mL

e. 具塞离心刻度试管:10mL

f. 超声清洗机;

g. 离心机;

h. 无水乙醇色谱纯

i. 苯甲醇标准溶液:含量不小于99.5%

j. 苯甲醇标准储备液:ρ=1000μg/mL,由2.9配制。

三、实验方法

3.1 气相色谱参考条件

柱温100保持3min,以10℃/min的速率升温至240,再以40/min的速率升温至280保持3min

进样口温度230

检测器温度300

柱流量:2.0 mL/min

进样方式分流进样

分流比51

3.2 标准曲线的绘制

5只洁净的10mL容量瓶,分别吸取苯甲醇标准储备液1mL2 mL3 mL4 mL5 mL于容量瓶中,用无水乙醇稀释定容至刻度线。配制成苯甲醇浓度分别为100μg/mL200μg/mL300μg/mL400μg/mL500μg/mL的标准系列溶液。按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进入气相色谱仪进行分析。以苯甲醇的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。

3.3 样品处理及实验

称取1.0g(精确至0.01g)样品于10mL容量瓶中,加5mL无水乙醇。超声振荡20min用无水乙醇定容至刻度,充分混匀后,转移至10mL刻度离心管中,以3000r/min的速率离心10min。上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液。按照参考色谱条件,取1μL待测样液进气相色谱分析,得到试样溶液的峰面积,根据保留时间定性,峰面积定量,从标准曲线上查得试样溶液中甲醇的含量。

3.4 空白实验

除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。

四、实验结果

4.1 苯甲醇标准色谱图

浓度为400 μg/mL的苯甲醇标准色谱图如图1所示:

1644903757(1).jpg 

1 苯甲醇标准色谱图

4.2 苯甲醇标准工作曲线

   苯甲醇标准工作曲线如图2所示:

1644903784(1).jpg 

2 苯甲醇标准工作曲线

4.3 样品测试

对市场上某两个品牌化妆品进行测试,测试图谱如图3和图4所示: 测试结果苯甲醇均未检出。


1644903813(1).jpg 

3 某品牌化妆水


1644903840(1).jpg 

4 某品牌特护霜

4.4  定性、定量重复性

以某一浓度溶液连续进样7次,算出相对标准偏差。

保留时间重复性为0.54%,峰面积重复性为2.08%

 

五、结果计算

  苯甲醇含量按下式计算:

X=1644903878(1).jpg

式中:

X—试样中苯甲醇的质量百分比含量%

C从标准曲线中得出的苯甲醇浓度,单位为微克每毫升(μg/mL

V—试样溶液的体积,单位为毫升(mL

m—试样的质量,单位为克(g

计算结果保留两位有效数字

 


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