方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 废水 |
检测项目 | 有机污染物>其它 |
参考标准 | 内部方法 |
N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种优良的高级溶剂,在高精密电子、电路板、锂电池等生产过程中均需使用,NMP与水互溶,在生产排放的清洗废水有较大残留。NMP溶于水后对水生生物及植物有严重危害,未处理的废水不允许直接排放。仪电分析建立了水中NMP的气相色谱检测方法,对用户不同处理阶段的废水进行了检测,方法简单快速、结果准确可靠。
【仪电分析】废水中N-甲基吡咯烷酮残留量的测定
N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种优良的高级溶剂,在高精密电子、电路板、锂电池等生产过程中均需使用,NMP与水互溶,在生产排放的清洗废水有较大残留。NMP溶于水后对水生生物及植物有严重危害,未处理的废水不允许直接排放。仪电分析建立了水中NMP的气相色谱检测方法,对用户不同处理阶段的废水进行了检测,方法简单快速、结果准确可靠。
一、方法原理
NMP易溶于水,废水处理系统不同阶段的NMP中含量各不相同,取澄清水样直接注入气相色谱中,毛细管柱分离后氢火焰检测器检测,通过保留时间定性,外标法定量。
二、主要仪器及试剂
a. GC128气相色谱仪,带毛细柱进样口,FID检测器;
b. AS6液体自动进样器;
c. PLOT-Q毛细柱:30m*0.53mm*40μm;
d. SF3000色谱工作站软件;
e. N-甲基吡咯烷酮,色谱纯。
三、实验方法
3.1 NMP标准曲线绘制
准确移取700μL N-甲基吡咯烷酮于100mL容量瓶中,去离子水定容至刻度,摇匀后待用,NMP标准储备液浓度为7196 μg/mL。
取不同体积NMP标准储备液,配置浓度为71.96、323.82、719.6、1619.1、3238.2、7196 μg/mL的不同浓度点的标准工作液。直接取1μL标准工作液注入气相色谱仪中,以NMP浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制NMP标准工作曲线。
3.2 样品处理方法
取1μL直接注入气相色谱中,保留时间定性,峰面积带入标准工作曲线得出。
3.3 参考色谱条件
进样器:280℃; 柱箱温度:250度恒温; FID:280℃;
柱流速:11 mL/min; H2:Air:尾吹=30:300:20; 分流比:2:1。
四、实验结果
4.1 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图
图1 719.6ppm NMP标准溶液色谱图
4.2 NMP标准曲线
NMP标准曲线如图2,相关系数:0.9994,线性表现良好。
图2 NMP标准曲线
4.3 重复性实验
323.82ppm的NMP标准溶液重复测定6次,谱图叠放如图3,六次结果RSD为0.74%。
图3. NMP标准溶液重复性叠放图谱
4.4 实际样品检测
对某批NMP废水样品进行测试,测试结果如表1。其中3#样品测试图谱如图4所示,
表1 NMP废水样品测试结果
图4 3#NMP废水样品测试图谱
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