【仪电分析】废水中N-甲基吡咯烷酮残留量的测定-气相色谱法

2022/02/17   下载量: 8

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应用领域 环保
检测样本 废水
检测项目 有机污染物>其它
参考标准 内部方法

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种优良的高级溶剂,在高精密电子、电路板、锂电池等生产过程中均需使用,NMP与水互溶,在生产排放的清洗废水有较大残留。NMP溶于水后对水生生物及植物有严重危害,未处理的废水不允许直接排放。仪电分析建立了水中NMP的气相色谱检测方法,对用户不同处理阶段的废水进行了检测,方法简单快速、结果准确可靠。

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【仪电分析】废水中N-甲基吡咯烷酮残留量的测定

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种优良的高级溶剂,在高精密电子、电路板、锂电池等生产过程中均需使用,NMP与水互溶,在生产排放的清洗废水有较大残留。NMP溶于水后对水生生物及植物有严重危害,未处理的废水不允许直接排放。仪电分析建立了水中NMP的气相色谱检测方法,对用户不同处理阶段的废水进行了检测,方法简单快速、结果准确可靠。

一、方法原理

NMP易溶于水,废水处理系统不同阶段的NMP中含量各不相同,取澄清水样直接注入气相色谱中,毛细管柱分离后氢火焰检测器检测,通过保留时间定性,外标法定量。

二、主要仪器及试剂

a. GC128气相色谱仪,带毛细柱进样口,FID检测器;

128.png

b. AS6液体自动进样器;

c. PLOT-Q毛细柱:30m*0.53mm*40μm;

d. SF3000色谱工作站软件;

e. N-甲基吡咯烷酮,色谱纯。

三、实验方法

3.1 NMP标准曲线绘制

准确移取700μL N-甲基吡咯烷酮于100mL容量瓶中,去离子水定容至刻度,摇匀后待用,NMP标准储备液浓度为7196 μg/mL

取不同体积NMP标准储备液,配置浓度为71.96323.82719.61619.13238.27196 μg/mL的不同浓度点的标准工作液。直接取1μL标准工作液注入气相色谱仪中,以NMP浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制NMP标准工作曲线。

3.2 样品处理方法

1μL直接注入气相色谱中,保留时间定性,峰面积带入标准工作曲线得出。

3.3 参考色谱条件

进样器:280℃                  柱箱温度:250度恒温;                     FID280℃

柱流速:11 mL/min           H2Air:尾吹=3030020         分流比:2:1

四、实验结果

4.1 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图

1.png

1 719.6ppm NMP标准溶液色谱图

4.2 NMP标准曲线

NMP标准曲线如图2,相关系数:0.9994,线性表现良好。

2.png

2 NMP标准曲线

4.3 重复性实验

323.82ppmNMP标准溶液重复测定6次,谱图叠放如图3,六次结果RSD0.74%

3.png

3. NMP标准溶液重复性叠放图谱

4.4 实际样品检测

对某批NMP废水样品进行测试,测试结果如表1。其中3#样品测试图谱如图4所示,

1 NMP废水样品测试结果

image.png

4.png

4 3#NMP废水样品测试图谱


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