方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 《中华人民共和国 药典》2020版 |
接骨木(Sambucus wlliamsii Hance)为忍冬科接骨木属植物,又名续骨木、大接骨丹、公道老、扦扦活、马尿骚等。接骨木化学成分复杂,其中芦丁是一种天然的黄酮类成分,是其主要的药用成分之一,具有抗氧化性、抗菌作用、免疫作用、治疗心脑血管疾病等保健功能。仪电分析参照《药典》接骨木中芦丁的液相分析方法,采用配备紫外检测器的LC220高效液相色谱仪,对接骨木中有效成分芦丁进行测定。
【仪电分析】接骨木中芦丁含量分析-高效液相色谱法
接骨木(Sambucus wlliamsii Hance)为忍冬科接骨木属植物,又名续骨木、大接骨丹、公道老、扦扦活、马尿骚等。接骨木化学成分复杂,其中芦丁是一种天然的黄酮类成分,是其主要的药用成分之一,具有抗氧化性、抗菌作用、免疫作用、治疗心脑血管疾病等保健功能。仪电分析参照《药典》接骨木中芦丁的液相分析方法,采用配备紫外检测器的LC220高效液相色谱仪,对接骨木中有效成分芦丁进行测定。
一、方法原理
以主要的有效物质芦丁为目标物,芦丁的检测波长为257nm。以芦丁标准溶液定性,配制系列浓度绘制标准曲线,处理后的样品过色谱柱后各组分得到分离,峰面积外标法定量。
二、主要仪器和试剂
a. LC220高效液相色谱仪,配紫外检测器;
b. AS2000液相自动进样器;
c. 蒸发回流装置;
d. 万分之一天平;
e. 芦丁分析标准品;
f. 甲醇,色谱纯;
g. 醋酸,分析纯;
h. 实验室常用玻璃仪器。
三、实验方法
3.1 色谱条件
流动相:甲醇:0.1%醋酸=40:60;
色谱柱:C18,250mm*4.6mm 5μm;
柱温:35℃;
进样量:10μL;
波长:257nm;
流速:1mL/min。
3.2 标准溶液制备
取芦丁标准品适量,精密称定,用甲醇制成每1mL含200μg的溶液,即得。
取上述对照品溶液,用甲醇稀释成20、50、80、100、200μg/mL的系列浓度,即得。
3.3 供试品溶液制备
取芦丁样品粉末0.1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加入甲醇50mL,称定重量,加热回流2h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
四、实验结果
4.1 标样谱图
芦丁标准溶液图谱如图1所示。
图1 芦丁标准溶液测试图谱
4.2 重复性测试
对同一芦丁标准溶液重复测定7针,RSD%=0.26%,重复性表现良好。
图2 芦丁标准对照品重复性测试结果
4.3 标准曲线
芦丁标准曲线结果如图3,相关系数0.9999,线性表现良好。
图3 芦丁标准曲线
4.4 样品谱图
图4 芦丁样品测试图谱
4.5 结果计算
【仪电分析】电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法
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