方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 环境水(除海水) |
检测项目 | 有机污染物>其它 |
参考标准 | HJ970-2018《水质石油类的测定 分光光度法》 |
本方法参考国家标准HJ970-2018《水质石油类的测定 分光光度法》,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。当取样体积为 500 mL,萃取液体积为 25 mL,使用 2cm 石英比色皿时,方法检出限为0.01 mg/L,测定下限为 0.04 mg/L。
【仪电分析】水质 石油类的测定-紫外分光光度法
本方法参考国家标准HJ970-2018《水质石油类的测定 分光光度法》,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。当取样体积为 500 mL,萃取液体积为 25 mL,使用 2cm 石英比色皿时,方法检出限为0.01 mg/L,测定下限为 0.04 mg/L。
一、方法原理
在 pH≤2 的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于 225 nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
二、主要仪器及试剂
a. 分光光度计:L9;
b. 电子天平;
c. 分液漏斗:1000 mL;
d. 振荡器;
e. 盐酸:ρ(HCl)= 1.19 g/mL;
f. 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/mL;
g. 正己烷:分析纯;
h. 无水硫酸钠:分析纯;
i. 石油类标准贮备液:ρ=1000 mg/L,有证标准溶液;
j. 石油类标准使用液:ρ=100 mg/L,由i配制;
三、实验方法
3.1 标准曲线的绘制
准确移取 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和 4.00 mL石油类标准使用液于6个25 mL容量瓶中,用正己烷稀释至标线,摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波长 225 nm 处,以正己烷作参比,测定吸光度。以石油类浓度(mg/L)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,建立标准曲线。
3.2 样品处理
参照 GB 17378.3 和 HJ/T 91、HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。用棕色硬质玻璃瓶采集 500 mL样品。样品采集后,加入盐酸酸化至 pH≤2。
3.2.1 萃取
将样品全部转移至 1000 mL分液漏斗中,量取 25.0 mL正己烷洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min,期间经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层水相全部转移至1 000 mL量筒中,测量样品体积并记录。
注 1:乳化程度较重时,可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳或少量氯化钠,若效果仍不理想,可将其转移至玻璃离心管中,2 000 r/min 离心3 min。
3.2.2 脱水
将上层萃取液转移至已加入 3 g 无水硫酸钠的锥形瓶中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠直至不再结块。
3.2.3 吸附
继续向萃取液中加入 3 g 硅酸镁,置于振荡器上,以 180 r/min~220r/min 的速度振荡20 min,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉,过滤,待测。
3.3 空白试样的制备
以实验用水代替样品,加入盐酸酸化至 pH≤2,按照试样的制备步骤制备空白试样
四、实验结果
4.1标准溶液工作曲线建立
实验中采用1cm石英比色皿,标准溶液的浓度与吸光度数值见表1,依此数据建立工作曲线见图1:
表1 浓度与吸光度值
浓度mg/L | 0.00 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 | 16.00 |
吸光度Abs | 0.000 | 0.024 | 0.053 | 0.106 | 0.206 | 0.409 |
图1 标准工作曲线
4.2 结果计算
水中石油类的质量浓度(mg/L)按照公式计算:
式中:
ρ—水中石油类的质量浓度,mg/L;
A—试样的吸光度值;
A0—空白试样的吸光度值;
a—标准曲线的截距;
V1—萃取液体积,mL;
b—标准曲线的斜率;
V—水样体积,mL
4.3 试样的测定
以实验室用水为空白水样,用石油标样加标(加标浓度0.1mg/L),调节pH后放置一小时,再按照标准方法处理,扣除空白水样吸光度后,计算得到水样石油浓度为0.088mg/L,相对误差为12%,符合标准规定(标准要求相对误差20%以内)。
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