方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 饮用水 |
检测项目 | 有机污染物>农药 |
参考标准 | GB/T 5750.9-2023 《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》 |
有机磷农药是一类含有磷原子的有机酯类化合物,大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,具有广谱、高效、易降解、半衰期短等特点,是我国目前使用范围最广、用量最大的农药。本方案参考GB/T 5750.9-2023 《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》的7.1 毛细柱气相色谱法,使用火焰光度检测器对7种有机磷农药进行测定。
【仪电分析】气相色谱法测定水中7种有机磷农药
有机磷农药是一类含有磷原子的有机酯类化合物,大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,具有广谱、高效、易降解、半衰期短等特点,是我国目前使用范围最广、用量最大的农药。本方案参考GB/T 5750.9-2023 《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》的7.1 毛细柱气相色谱法,使用火焰光度检测器对7种有机磷农药进行测定。
一、方法原理
水中微量有机磷经二氯甲烷萃取、浓缩,定量注入色谱仪,各有机磷在色谱柱上逐一分离,依次在火焰光度检测器富氢火焰中燃烧,发射出526nm波长的特征光。光强度与含磷量成正比,此特征光通过滤光片,由光电倍增管检测进行定量分析。
二、主要仪器和试剂
1)GC128气相色谱仪,配FPD检测器;
2)AS9液体自动进样器;
3)毛细色谱柱:DB-608,30m×0.53mm×0.5μm;
4)7种有机磷标准溶液(敌敌畏、内吸磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷):ρ=100μg/mL,有证标准物质
5)丙酮:优级纯
6)二氯甲烷(重蒸):
7)分液漏斗
8)旋转蒸发仪
三、实验方法
3.1气相色谱参考条件
进样口温度:270℃;
柱流量:8.5ml/min;
进样模式:不分流进样;
程序升温条件:50℃(2min),15℃/min升至220℃(5min)
FID温度:270℃
氢气1500mL/min
空气150mL/min
尾吹40mL/min
3.2 标准系列的制备
标准使用溶液:取一定量的标准溶液用二氯甲烷稀释至7种有机磷质量浓度均为1 μg/L的标准使用溶液
工作曲线的绘制:准确移取适量有机磷混合标准使用溶液,用二氯甲烷逐级稀释成混合标准系列溶液。混合标准系列溶液中7种有机磷质量浓度依次为:25μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、500μg/L.
3.3样品处理
水样的采集和保存:
采集于硬质磨口玻璃瓶中,0℃~4℃冷藏保存,保存时间为24h。
水样的预处理:
1)萃取:取250mL水样置于500mL分液漏斗中,用50mL二氯甲烷(重蒸)分两次萃取,合并萃取液,用无水硫酸钠脱水。
2)浓缩:将样品萃取液于40℃~60℃水浴中减压浓缩至1.0mL,供分析用。
四、实验结果
4.1 标准色谱图
图1 有机磷混合标准溶液色谱图
1.敌敌畏 2.内吸磷 3.甲拌磷 4.乐果 5.甲基对硫磷 6.马拉硫磷 7.对硫磷
4.2标准曲线
表1 有机磷标准工作曲线
序号 | 组分 | 标准工作曲线 | 线性相关系数 |
1 | 敌敌畏 | y=-6251.5+466.025*x | 0.9995 |
2 | 内吸磷 | y=193.492+108.112*x | 0.9996 |
3 | 甲拌磷 | y=-7052.75+627.626*x | 0.9997 |
4 | 乐果 | y=-3656.93+489.702*x | 0.9995 |
5 | 甲基对硫磷 | y=-4953.56+556.814*x | 0.9997 |
6 | 马拉硫磷 | y=-3395.83+666.587*x | 0.9998 |
7 | 对硫磷 | y=-6154.1+1003.08*x | 0.9999 |
4.3 重复性
配置低、中、高浓度(50μg/L、100μg/L、400μg/L)的有机磷标准溶液,各浓度按仪器条件平行测定6次,各浓度相对标准偏差数据见下表2
表2 各浓度有机磷标准溶液峰面积相对标准偏差
序号 | 组分 | 低浓度RSD% | 中浓度RSD% | 高浓度RSD% |
1 | 敌敌畏 | 2.17 | 2.43 | 2.13 |
2 | 内吸磷 | 2.55 | 1.57 | 2.17 |
3 | 甲拌磷 | 1.99 | 2.73 | 1.37 |
4 | 乐果 | 2.21 | 2.37 | 1.30 |
5 | 甲基对硫磷 | 2.02 | 2.13 | 1.82 |
6 | 马拉硫磷 | 2.11 | 2.04 | 1.61 |
7 | 对硫磷 | 2.03 | 1.56 | 1.72 |
图2 400μg/L有机磷混合标样6次谱图重叠
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