【仪电分析】酒驾新国标GB/T 42430-2023气相色谱解决方案

2024/01/24   下载量: 2

方案摘要

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应用领域 公安/司法
检测样本 司法鉴定
检测项目
参考标准 GB/T 42430-2023《乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》

“醉驾”、“酒驾”是当前道路交通事故的主要肇事原因之一。血液中酒精含量与驾驶人反应时间和判断力密切相关,也是公安司法机关认定犯罪嫌疑人是否酒驾的依据。快速准确分析出司机血液酒精的含量,是极为重要的任务。 本方案参考国家标准GB/T 42430-2023《乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》,采用顶空-内标气相色谱法检验生物样本血液、尿液中乙醇甲醇、正丙醇丙,异丙醇和正丁醇的含量,其他体液和非生物样品可参照使用。

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【仪电分析】酒驾新国标GB/T 42430-2023气相色谱解决方案

“醉驾”、“酒驾”是当前道路交通事故的主要肇事原因之一。血液中酒精含量与驾驶人反应时间和判断力密切相关,也是公安司法机关认定犯罪嫌疑人是否酒驾的依据。快速准确分析出司机血液酒精的含量,是极为重要的任务。

本方案参考国家标准GB/T 42430-2023《乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》,采用顶空-内标气相色谱法检验生物样本血液、尿液中乙醇甲醇、正丙醇丙,异丙醇和正丁醇的含量,其他体液和非生物样品可参照使用。

1、 方法原理

本方法根据乙醇等6种化合物易挥发的特性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测;依据两种不同性质色谱柱的保留时间进行定性,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以目标组分对内标物的峰面积比进行定量分析。

2、 主要仪器配置

a. GC128气相色谱仪,配双毛细柱进样口,双FID检测器;

微信图片_20240124132823.png

b. 全自动顶空进样器

c. 毛细管色谱柱

色谱柱 1KB-BAC130m×0.32mm×1.8µm

色谱柱 2KB-BAC230m×0.32mm×1.2µm

d. 万分之一分析天平

e. 乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇、叔丁醇,色谱纯

f. 乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇混合标准储备液:分别精密称取标准物质乙醇(甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇)约0.25g25mL容量瓶中,用水定容至刻度,配制成混合标准物质储备溶液,0~4℃保存有效期3个月。

实验中所用其他浓度的标准工作液均由混合标准储备溶液用水逐级稀释得到。

g. 叔丁醇内标标准储备溶液:精密称取叔丁醇标准品0.1g25mL容量瓶中,用水定容至刻度,配成叔丁醇标准储备溶液,密封,冷藏保存,使用期3个月,叔丁醇标准储备液质量浓度为4mg/mL

h. 叔丁醇标准工作液:精密吸取叔丁醇标准储备液1mL100mL容量配置红,用水定容至刻度,0~4℃保存有效期3个月,叔丁醇标准工作液质量浓度为0.04mg/mL

 

3、 实验方法

3.1实验条件

3.1.1气相色谱参考条件

进样口温度:150℃;

柱流量:4ml/min

进样模式:分流进样;分流比:15:1

柱箱:40℃恒温

检测器条件:温度250℃;

3.1.2顶空参考条件

温度:炉温65℃,定量管温度105℃,传输线温度105℃;

顶空瓶加压压力70kpa

反吹流量:100mL/min

时间:样品平衡时间10min,加压时间0.2min,取样时间0.2min,定量环平衡时间0.1min,进样时间0.2min

3.2样品处理方法

取检材样品血液或尿液100 μL及叔丁工作溶液500μL,置于顶空进样瓶内,盖上硅橡胶垫密封钳加封,混匀置于顶空自动器,65恒温加热10min后进样。

3.3标准曲线绘制

配置系列浓度的乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇标准工作溶液。各组分质量浓度见下表1

取系列浓度的各标准工作溶液100 μL及叔丁醇内标工作溶液500μL,分别加入样品瓶内,顶空分析。以目标化合物和内标物叔丁醇的峰面积比为纵坐标,目标化合物质量浓度(mg/mL)为横坐标进行线性回归。

1 乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇标准系列溶液质量浓度


序号

组分

标准储备液mg/mL

混合标准系列溶液质量浓度(mg/mL

STD1

STD2

STD3

STD4

STD5

STD6

STD7

1

甲醇

9.48

0.095

0.190

0.474

0.758

0.948

1.90

2.84

2

乙醇

9.64

0.096

0.193

0.482

0.771

0.964

1.93

2.89

3

丙酮

8.76

0.088

0.175

0.438

0.701

0.876

1.75

2.63

4

异丙醇

9.68

0.097

0.194

0.484

0.774

0.968

1.94

2.90

5

正丙醇

9.34

0.093

0.187

0.467

0.747

0.934

1.87

2.80

6

正丁醇

9.50

0.095

0.190

0.475

0.760

0.950

1.90

2.85

     4、实验结果


4.1 标准气相色谱图(标准系列工作液STD4)


图片2.png

1   BAC1色谱柱通道1气相色谱图

出峰顺序;甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇(内标)、正丙醇、丙酮、正丁醇

图片3.png

2   BAC2色谱柱通道2气相色谱图

出峰顺序;甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、叔丁醇(内标)、正丙醇正丁醇

4.2 目标化合物系列浓度标准曲线

各目标化合物标准曲线如图3、4 所示,各组分标准曲线方程及相关系数见表2、3


微信图片_20240124134638.png

3  BAC1色谱柱通道1各目标组分标准工作曲线

2  BAC1色谱柱通道1 各目标组分标准曲线及线性相关系数

组分

标准曲线

线性相关系数

甲醇

y=-0.00520158+0.616129*x

0.9998

乙醇

y=-0.0217214+1.18774*x

0.9999

异丙醇

y=-0.0410764+2.14476*x

0.9999

正丙醇

y=-0.0279298+2.11175*x

0.9999

丙酮

y=0.1699+4.46119*x

0.9997

正丁醇

y=-0.0247101+3.0088*x

0.9999






微信图片_20240124134931.png

4  BAC2色谱柱通道2 各目标组分标准工作曲线

4  BAC2色谱柱通道2 各目标组分标准曲线及线性相关系数

组分

标准曲线

线性相关系数

甲醇

y=0.00698669+0.572476*x

0.9997

乙醇

y=0.0143095+1.10533*x

0.9998

丙酮

y=-0.0392879+4.43755*x

0.9999

异丙醇

y=-0.00272269+2.10383*x

0.9999

正丙醇

y=0.00205984+1.99924*x

0.9998

正丁醇

y=-0.0017309+2.87959*x

0.9999

 

4.3重复性测试

用系列标准浓度中的STD1STD3STD6三个浓度点(目标化合物详细质量浓度见表1)进行重复性实验,各浓度分别配置6个平行样,计算平行测试结果的RSD

5 各目标组分测试结果的相对保留偏差

组分

STD1标准工作液

STD3标准工作液

STD6标准工作液

BAC1

BAC2

BAC1

BAC2

BAC1

BAC2

甲醇

2.34

1.60

2.43

2.52

2.66

2.25

乙醇

1.84

2.69

2.15

1.95

2.54

1.88

异丙醇

1.73

1.28

1.49

1.94

2.04

1.84

正丙醇

2.03

1.76

1.45

2.44

2.73

1.86

丙酮

3.15

2.37

2.33

1.93

2.17

2.52

正丁醇

1.46

1.43

1.34

2.08

2.58

1.07

 

4.4回收率测定

  根据要求,使用质量浓度接近 0.1 mg/mL的待测目标物标准溶液作为添加样品,进行回收率测试,结果如下表6.7所示:

6  BAC1色谱柱通道1 各目标组分加标回收率

组分

加标浓度mg/mL

测定值(mg/mL)

回收率均值

%

回收率范围

%

1

2

3

4

5

6

甲醇

0.095

0.094

0.092

0.096

0.098

0.094

0.097

100

96.8~103

乙醇

0.096

0.094

0.093

0.091

0.096

0.095

0.094

97.7

94.8~100

异丙醇

0.097

0.09

0.092

0.094

0.094

0.094

0.093

95.7

92.8~96.9

正丙醇

0.093

0.093

0.098

0.098

0.099

0.095

0.095

103

100.0~105

丙酮

0.088

0.085

0.083

0.087

0.081

0.083

0.088

96

92.0~100

正丁醇

0.095

0.093

0.093

0.094

0.094

0.095

0.091

98.2

95.8~100

 

7  BAC2色谱柱通道2各目标组分加标回收率

组分

加标浓度mg/mL

测定值(mg/mL)

回收率均值

%

回收率范围

%

1

2

3

4

5

6

甲醇

0.095

0.094

0.095

0.092

0.096

0.096

0.094

99.5

96.8~101

乙醇

0.096

0.091

0.093

0.093

0.097

0.096

0.095

97.9

93.8~101

丙酮

0.088

0.088

0.084

0.091

0.085

0.084

0.088

97.9

95.5~100

异丙醇

0.097

0.094

0.096

0.093

0.093

0.095

0.095

97.3

95.9~99.0

正丙醇

0.093

0.090

0.094

0.091

0.090

0.090

0.092

98.0

96.8~101

正丁醇

0.095

0.097

0.095

0.095

0.094

0.097

0.094

100

98.9~102

 

5、 结论

采用上海仪电分析仪器有限公司GC128气相色谱仪,配全自动顶空自动进样器分析生物样品血液中醇类物质方法操作简单,在 0.1~3 mg/mL浓度范围内,目标化合物标准曲线线性良好,相关系数大于 0.9995,分析时间小于8min该方法仪器安装配置简单、操作方便、重现性好、回收率高,适合血液中醇类含量的快速准确检测。

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