方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 食用植物油 |
检测项目 | 理化分析>氯丙醇酯 |
参考标准 | 《GB 5009.191-2016》 |
谱育科技EXPEC 5231 GC-MS/MS可对食品中氯丙醇酯类物质进行高灵敏的分析。
氯丙醇类化合物是一种在油脂精炼及油脂食品热加工过程中极易产生的污染物,分为单氯丙醇和双氯丙醇两大类。3-MCPD常被作为氯丙醇类物质的检测参照物,反映食品加工中氯丙醇类物质的污染状况。
【图1 3-MCPD、3-MCPD酯、缩水甘油及缩水甘油酯的结构式】
3-MCPD存在潜在生殖毒性、神经毒性,欧盟(EC1881-2006)及美国FDA均对3-MCPD含量进行严格管控。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中也规定了添加酸水解植物蛋白的液态调味品中该指标的限量为0.4mg/kg,固态调味品中的限量为1.0mg/kg。
气相色谱-质谱联用仪具有灵敏度高、可多化合物同时检测等优势,是3-MCPD检测的有效手段。谱育科技通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立了3-MCPD的高灵敏检测方法,适用于各类高油脂含量样品,让您放心选购安全食用油。
仪器
【图2 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪】
实验
样品处理
取薯条、腊肉两种基质样品,参照《GB 5009.191-2016》第一法进行前处理。
检测条件
【表1 分析条件】
实验结果
· 色谱图
对衍生化后的氯丙醇物质标准品(3ng)进行分析,结果见下图。可见氯丙醇类物质峰形好、无拖尾,且在低浓度下仍有较强响应,同时同位素峰分离效果好。
【图3 氯丙醇酯TIC色谱图(3.0ng)】
· 线性
准确移取适量氯丙醇酯标准工作液,分别加入2mL四氢呋喃和100μL同位素内标,混合均匀后得到质量分别为3.0ng、10.0ng、50.0ng、100.0ng、150.0ng、200.0ng的标准系列溶液,结果见下表2,可见相关系数大于0.995符合标准中的定量要求。
【表2 氯丙醇酯标准曲线方程及线性系数】
· 精密度及回收率
参考标准GB 5009.191-2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》使用谱育EXPEC 5231 GC-MS/MS分析3种氯丙醇酯,检测结果见下表3,对薯条、腊肉中三个水平下进行加标检测。
【表3 3种氯丙醇酯不同浓度下加标回收率结果】
谱育科技EXPEC 5231 GC-MS/MS可对食品中氯丙醇酯类物质进行高灵敏的分析。本文考察了方法的灵敏度,结果表明:薯条、腊肉两种食品中3-MCPD、2-MCPD、3-MBPD在3-200ng线性范围内线性范围良好,r值均大于0.995,选取腊肉和薯条作为基质,加入10ng氯丙醇类物质,连续六次进样回收率在80%-110%之间,相对峰面积RSD值均小于5%,各组分保留时间RSD值均小于0.12%,满足国家标准检验需求。
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