方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 土壤 |
检测项目 | |
参考标准 | GBW07541(GSS-50)新疆阿勒泰 |
谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统,采用了单反应腔设计和微波直接耦合技术,在传统微波消解技术基础上优化了微波激励设计,提升了微波消解效率及操作便携性,温度可达300℃,压力可达20Mpa。
# 关于消解5g样品的故事
微波消解由于其设计原理的原因,取样量不像电热板那样可以取几克,一般取样量只有0.1-1.0g。但是,有部分应用需要超大样品量来提高方法检出限。
基于此需求,谱育科技在超级微波的基础上,推出了大样品量的消解套装,为用户解决大样品量的消解难题。
# 产品介绍
# EXPEC 790S 超级微波消解系统
谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统,采用了单反应腔设计和微波直接耦合技术,在传统微波消解技术基础上优化了微波激励设计,提升了微波消解效率及操作便携性,温度可达300℃,压力可达20Mpa。此外,EXPEC 790S配备多型号的样品管,用户可根据取样量和消解液的量进行选取,还支持TFM和石英两种材质消解管。
# 应用案例
谱育科技基于EXPEC 790S超级微波消解系统进行了5g土壤样品和0.1g土壤样品消解实验,消解对比及分析后,结果表明:5g和0.1g样品测定的铀含量一致。
仪器:EXPEC 790S超级微波消解仪(配备100 mL定制聚四氟消解管),EXPEC 6500 电感耦合等离子体发射光谱仪;
主要试剂及标准品:
试剂:硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、过氧化氢,均为优级纯;
纯水:18.2 MΩ·cm去离子水;
标准溶液:铀单元素标准溶液 100 μg/mL;
土壤成分分析标准物质:GBW07541(GSS-50)新疆阿勒泰
测定参数
表1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测参数
样品处理
准确称取土壤样品5.0 g(精确至0.001g)于100 mL的聚四氟消解管中,加入30 mL硝酸,10 mL盐酸,10 mL氢氟酸,3 mL过氧化氢,摇匀,待反应停止后将消解管装转移至超级微波平台,按照表2的程序进行消解。取出后转移至电热板,补加5 mL硝酸,5 mL氢氟酸,5 mL高氯酸,180℃赶酸至样品粘稠,加入2%硝酸溶液10 mL加盖加热10 min后取下冷却,用2%硝酸溶液定容至50 mL,同时做样品空白。
表2 消解程序
图1 超级微波升温曲线
图2 100 mL定制消解管土壤样品消解后
标准曲线
用精密移液器量取单元素标准溶液配的标准溶液浓度梯度见表3
表3 标准溶液浓度梯度
标准曲线
在表3所示的浓度范围内,待测元素线性相关系数值见表4。
表4 铀元素发射谱线和线性相关系数
测试结果
表5 土壤样品测试结果
由表5可见,5g称样量时的测定值与0.1g称样量时测定的铀含量一致,并和证书值一致,证明本方法可将土壤中铀完全溶出,方法准确性好。
*0.1g土壤采用超级微波24位8 mL消解管,加入1.2 mL硝酸,0.4mL盐酸,0.4mL氢氟酸消解,取出后用去离子水定容到50mL。采用SUPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)仪测定铀含量,同位素选择238U。
# 结论
本方法可以一次性消解5g土壤,消解过程中无压力突变现象,安全性良好。为保证合适的酸度,消解后需赶酸。经ICP-OES测试,铀的测定值在证书值范围内,表明本方法准确性好,可用于称样量大的土壤消解和测定其中铀含量。
EXPEC 790S 超级微波消解系统同样可以满足食品,药品,材料等样品的大量样品的消解。
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