方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 饮用水 |
检测项目 | 消毒副产物>其它 |
参考标准 | GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标 |
应用动态量程电导检测器,离子色谱法同时分离测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸,实现了ng/L级的检出限。
随着城市化水平的不断提高,饮用水逐渐演变成以集中供水为主的供水方式。为保证饮用水的安全,杀死致病细菌,需要对饮用水消毒。消毒方式主要有氯气消毒、二氧化氯消毒、臭氧消毒、紫外线消毒等等。
致病细菌是杀死了,但是产生了许多消毒副产物,如下图所示
上述消毒副产物因其强烈的致癌、致畸、致突变以及其他生理毒性、遗传毒性而被人们广泛研究。然而伴随工业污染以及海水侵袭引入碘离子,传统的氯代、溴代消毒副产物发生了以下的变化:
消毒副产物浓度普遍偏低,检出限要达到ng/L才行。青岛睿谱对此推出了应用解决方案,方案如下。
色谱条件:
离子色谱仪:RPIC-2017离子色谱仪
色谱柱:AS19(4*250mm)
淋洗液:KOH梯度
流速:1.0mL/min
进样体积:250μL
检测器:动态量程电导检测器
样品预处理:样品经Na柱、RP柱和滤膜过滤后直接进样分析
分离、检测效果如何?
图中MIAA代表一碘乙酸,DIAA代表二碘乙酸,下同。35分钟为一个检测周期,可同时分离测定一碘乙酸、二碘乙酸等12种阴离子。
外标曲线的线性范围、相关系数如何?
信噪比如何?
一碘乙酸、二碘乙酸的检出限分别为0.4、0.5μg/L。
在上述色谱条件下测定自来水和黄河水,两种卤代乙酸均未检出,向两种水体中加标低、中、高三个浓度的一碘乙酸和二碘乙酸,回收率与重现性(n=6)分别在85.25-115.00%、0.49-3.77%之间。
样品 | 加标回收率/% | RSD/%(n=6) | |||
2.0μg/L | 20.0μg/L | 40.0μg/L | |||
自来水 | 一碘乙酸 | 104.00-115.00 | 91.25-92.70 | 95.5-99.75 | 0.58-3.77 |
二碘乙酸 | 106.00-114.00 | 93.55-100.50 | 85.25-86.25 | 0.54-3.09 | |
黄河水 | 一碘乙酸 | 104.45-114.00 | 95.00-98.00 | 92.85-94.00 | 0.49-3.30 |
二碘乙酸 | 105.00-112.00 | 103.50-107.00 | 96.68-99.48 | 1.05-2.55 |
本工作与其他离子色谱法测定饮用水中卤代乙酸的工作相比有哪些亮点?
固定相 | 流动相 | 进样体积 | 进样方式 | 待测物 | 检出限(μg/L) | 文献 |
AG9-HC+AS9-HC | 28mM Na2CO3 | 500μL | 直接进样 | 一氯乙酸 二氯乙酸 三氯乙酸 一溴乙酸 二溴乙酸 三溴乙酸 一氯二溴乙酸 二氯一溴乙酸 氯溴乙酸 | 1.91~49.98 | 刘勇建,牟世芬,林爱武,杜兵,崔建华, 色谱 2003, 21, 181-183. |
AG16+AS16 | NaOH梯度 | 500μL | 浓缩后进样 | 一氯乙酸 二氯乙酸 三氯乙酸 一溴乙酸 二溴乙酸 | 0.38~12.5 | 孙迎雪,黄建军,顾平, 色谱 2006, 24, 298-301. |
AG19+AS19 | KOH梯度 | 500μL | 直接进样 | 二氯乙酸 三氯乙酸 | 1.04~1.53 | 钟新林, 环境化学 2013, 32, 1422-1423. |
AS19 | KOH梯度 | 250μL | 直接进样 | 一碘乙酸 二碘乙酸 | 0.41~0.50 | 本文 |
从表中可知,本方法具有较高的灵敏度,实现了ng/L级的检出限。
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