水体系阳离子核电分析报告-锂离子

2023/04/26   下载量： 0 次

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应用领域 能源/新能源
检测样本 核能
检测项目
参考标准 无

本方法采用国产离子色谱仪，配备国产核心部件，包括色谱柱、抑制器、淋洗液发生器、PEEK 泵、检测器等，通过等度淋洗6 分钟以内即完成锂离子的洗脱，连续进样10 次，锂离子重复性为0.129%，0～3.5ppm 线性相关系数0.9999。可以满足水体系样品中锂离子检测要求。

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核电厂水体系样品中锂离子分析方法验证报告

青岛睿谱分析仪器有限公司

摘要：

本方法采用国产离子色谱仪，配备国产核心部件，包括色谱柱、抑制器、淋洗液发生器、PEEK泵、检测器等，通过等度淋洗6分钟以内即完成锂离子的洗脱，连续进样10次，锂离子重复性为0.129%，0～3.5ppm线性相关系数0.9999。可以满足水体系样品中锂离子检测要求。


色谱条件：

离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪（青岛睿谱分析仪器有限公司生产）

色谱柱：CS12A(4×250mm)

淋洗液：MSA等度淋洗（RPEG-1-C产生）

流速：1.0mL/min

抑制器：WLK-8C(4mm)免维护抑制器（睿谱自产）

检测器：动态量程电导检测器

进样体积：25L

温度：30℃

空白溶液色谱曲线：


色谱曲线叠加图：


空白谱图与曲线中Li+ 0.5ppm点叠加



外标曲线：


表1 检测离子及峰面积响应值

STD0

STD1

STD2

STD3

STD4

STD5

STD6

STD7

mg/L

μS*s

mg/L

μS*s

mg/L

μS*s

mg/L

μS*s

mg/L

μS*s

mg/L

μS*s

mg/L

μS*s

mg/L

μS*s

0

0

0.5

52.551

1

106.046

1.5

158.467

2

211.858

2.5

264.364

3

315.180

3.5

366.527


表2 锂离子的外标曲线方程与相关系数


外标曲线方程

相关系数/R2

Li+

Y=104.721X+1.271

0.9999

从表中可知锂离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系，相关系数不低于0.9990。

重复性：

   在已知的色谱条件下连续进样10次含2.0mg/L Li+样品，叠加色谱曲线如下图所示：


表3  2mg/L锂离子的定量重复性（n=10）

峰面积（μS*s）

RSD/%

211.341

211.459

211.602

211.783

211.713

211.878

211.994

212.124

212.086

212.066

0.129

峰高（μS）

RSD/%

21.050

21.030

21.069

21.100

21.106

21.148

21.223

21.287

21.321

21.354

0.561

从表中可知，2mg/L锂离子的定量重复性低于1.0%，说明仪器具有较高的稳定性。

基线噪声与漂移：


从图中可知，RPIC-2017型离子色谱仪电导检测器具有较低的噪声和漂移

表4基线噪声与漂移


最高点μS

最低点μS

结果μS

基线噪声

0.2721

0.2716

0.0005

基线漂移

0.2750

0.2694

0.0056

检测限：

以Li:2ppm浓度点和0.0005μS基线噪声为基础数据，按三倍基线噪声计算检测限如表5

表5检测限

名称

浓度mg/L

峰高μS

检测限mg/L

Li+

2

21.169

0.0001471

结语：

使用RPIC-2017型离子色谱仪测定纯水基体中锂离子，基线噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好，具有在核电行业应用的潜力。


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文献贡献者

青岛睿谱分析仪器有限公司
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