方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 溶剂 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | / |
通过等度分离,分析透析液中的6种阳离子
透析液中钠离子、钾离子、镁离子、钙离子分析报告
青岛睿谱分析仪器有限公司
摘要:
本方法采用RPIC-2017色谱仪、CS12A色谱柱、WLK-10C抑制器,通过等度淋洗在25分钟内即完成钠离子、钾离子、镁离子、钙离子洗脱。将实际样品连续进样6次,钠离子标准溶液r值0.9991,钾离子标准溶液r值0.9992,镁离子标准溶液r值0.9993,钙离子标准溶液r值0.9992。
色谱条件:
离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪
色谱柱:CS12A(4×250mm)+CG12A(4×50mm)
淋洗液:MSA15mM(RPEG-1-A产生)
流速:1.0mL/min
抑制器:WLK-10C 4mm免维护抑制器
检测器:动态量程电导检测器
进样体积:5L
温度:30℃
色谱曲线及叠加图:
离子 | Std1 | Std2 | Std3 | Std4 | Std5 |
Na+ | 5ppm | 10ppm | 20ppm | 30ppm | 50ppm |
K+ | 0.25ppm | 0.5ppm | 1ppm | 1.5ppm | 2.5ppm |
Mg2+ | 0.02ppm | 0.04ppm | 0.08ppm | 0.12ppm | 0.2ppm |
Ca2+ | 0.2ppm | 0.4ppm | 0.8ppm | 1.2ppm | 2ppm |
外标曲线:
离子 | 外标曲线方程 | 相关系数r |
Na+ | Y=3.6945X+1.3245 | 0.9991 |
K+ | Y=2.4231X-0.1652 | 0.9992 |
Mg2+ | Y=3.3015X-0.0146 | 0.9993 |
Ca2+ | Y=4.0648X-0.3848 | 0.9992 |
实际样品:
将红盖样品稀释2000倍,白盖样品稀释100倍进样。通过外标法得到其浓度,根据稀释倍数计算得到原溶液浓度。
白盖样品叠加谱图
红盖样品叠加谱图
样品检测结果:
样品 | 离子 | 测得浓度ppm | 原液结果 ppm | 原液结果 mM | 平均值mM |
红盖2000 | Na+ | 36.28 | 74229.67 | 3228.78 | 3204.21 |
35.42 | 72473.84 | 3152.41 | |||
35.55 | 72742.30 | 3164.08 | |||
35.90 | 73457.44 | 3195.19 | |||
36.79 | 75279.36 | 3274.44 | |||
36.07 | 73806.11 | 3210.36 | |||
K+ | 1.15 | 2362.93 | 60.44 | 59.47 | |
1.12 | 2293.57 | 58.66 | |||
1.12 | 2300.12 | 58.83 | |||
1.13 | 2309.32 | 59.06 | |||
1.16 | 2368.87 | 60.59 | |||
1.13 | 2316.90 | 59.26 | |||
Mg2+ | 0.19 | 395.12 | 16.25 | 16.21 | |
0.19 | 393.89 | 16.20 | |||
0.20 | 407.40 | 16.76 | |||
0.19 | 387.34 | 15.93 | |||
0.18 | 374.04 | 15.39 | |||
0.20 | 406.78 | 16.73 | |||
Ca2+ | 0.83 | 1700.18 | 42.42 | 42.09 | |
0.82 | 1682.99 | 41.99 | |||
0.81 | 1651.68 | 41.21 | |||
0.82 | 1684.42 | 42.03 | |||
0.83 | 1700.79 | 42.44 | |||
0.83 | 1701.40 | 42.45 | |||
白盖100 | Na+ | 30.36 | 3247.57 | 141.26 | 138.01 |
29.23 | 3127.05 | 136.02 | |||
30.53 | 3266.63 | 142.09 | |||
29.62 | 3168.73 | 137.83 | |||
28.57 | 3057.06 | 132.97 | |||
29.63 | 3169.96 | 137.88 | |||
K+ | 0.72 | 77.22 | 1.98 | 1.93 | |
0.70 | 75.32 | 1.93 | |||
0.73 | 77.93 | 1.99 | |||
0.70 | 75.29 | 1.93 | |||
0.67 | 72.17 | 1.85 | |||
0.71 | 75.56 | 1.93 | |||
Mg2+ | 0.11 | 11.93 | 0.49 | 0.45 | |
0.10 | 10.62 | 0.44 | |||
0.10 | 11.21 | 0.46 | |||
0.10 | 11.03 | 0.45 | |||
0.09 | 9.70 | 0.40 | |||
0.10 | 10.51 | 0.43 | |||
Ca2+ | 0.50 | 53.49 | 1.33 | 1.26 | |
0.47 | 49.97 | 1.25 | |||
0.49 | 52.34 | 1.31 | |||
0.47 | 50.11 | 1.25 | |||
0.45 | 48.13 | 1.20 | |||
0.46 | 49.74 | 1.24 |
结语:
使用RPIC-2017型离子色谱仪测定透析液,白盖样品钠离子含量为138.01mmol/L,钾离子含量1.93mmol/L,镁离子含量为0.45mmol/L,钙离子含量1.26mmol/L。
红盖样品钠离子含量为3204.21mmol/L,钾离子含量59.47mmol/L,镁离子含量为16.21mmol/L,钙离子含量42.09mmol/L。
对于浓差较大的多种离子检测,我们推荐使用高容量色谱柱及抑制电导检测。因为其有以下优势:①色谱柱寿命长,②对低浓度组分的测定更灵敏。
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