透析液中阳离子检测

2023/12/07   下载量： 0 次

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 溶剂
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 /

通过等度分离，分析透析液中的6种阳离子

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透析液中钠离子、钾离子、镁离子、钙离子分析报告

青岛睿谱分析仪器有限公司

摘要：

本方法采用RPIC-2017色谱仪、CS12A色谱柱、WLK-10C抑制器，通过等度淋洗在25分钟内即完成钠离子、钾离子、镁离子、钙离子洗脱。将实际样品连续进样6次，钠离子标准溶液r值0.9991，钾离子标准溶液r值0.9992，镁离子标准溶液r值0.9993，钙离子标准溶液r值0.9992。


色谱条件：

离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪

色谱柱：CS12A(4×250mm)+CG12A(4×50mm)

淋洗液：MSA15mM（RPEG-1-A产生）

流速：1.0mL/min

抑制器：WLK-10C 4mm免维护抑制器

检测器：动态量程电导检测器

进样体积：5L

温度：30℃


色谱曲线及叠加图：

离子

Std1

Std2

Std3

Std4

Std5

Na+

5ppm

10ppm

20ppm

30ppm

50ppm

K+

0.25ppm

0.5ppm

1ppm

1.5ppm

2.5ppm

Mg2+

0.02ppm

0.04ppm

0.08ppm

0.12ppm

0.2ppm

Ca2+

0.2ppm

0.4ppm

0.8ppm

1.2ppm

2ppm

image2.png

image3.pngimage4.png

外标曲线：


离子

外标曲线方程

相关系数r

Na+

Y=3.6945X+1.3245

0.9991

K+

Y=2.4231X-0.1652

0.9992

Mg2+

Y=3.3015X-0.0146

0.9993

Ca2+

Y=4.0648X-0.3848

0.9992

实际样品：

将红盖样品稀释2000倍，白盖样品稀释100倍进样。通过外标法得到其浓度，根据稀释倍数计算得到原溶液浓度。

白盖样品叠加谱图

红盖样品叠加谱图

样品检测结果：

样品

离子

测得浓度ppm

原液结果

ppm

原液结果

mM

平均值mM

红盖2000
























Na+






36.28

74229.67

3228.78

3204.21






35.42

72473.84

3152.41

35.55

72742.30

3164.08

35.90

73457.44

3195.19

36.79

75279.36

3274.44

36.07

73806.11

3210.36

K+






1.15

2362.93

60.44

59.47






1.12

2293.57

58.66

1.12

2300.12

58.83

1.13

2309.32

59.06

1.16

2368.87

60.59

1.13

2316.90

59.26

Mg2+






0.19

395.12

16.25

16.21






0.19

393.89

16.20

0.20

407.40

16.76

0.19

387.34

15.93

0.18

374.04

15.39

0.20

406.78

16.73

Ca2+






0.83

1700.18

42.42

42.09






0.82

1682.99

41.99

0.81

1651.68

41.21

0.82

1684.42

42.03

0.83

1700.79

42.44

0.83

1701.40

42.45

白盖100
























Na+






30.36

3247.57

141.26

138.01






29.23

3127.05

136.02

30.53

3266.63

142.09

29.62

3168.73

137.83

28.57

3057.06

132.97

29.63

3169.96

137.88

K+






0.72

77.22

1.98

1.93






0.70

75.32

1.93

0.73

77.93

1.99

0.70

75.29

1.93

0.67

72.17

1.85

0.71

75.56

1.93

Mg2+






0.11

11.93

0.49

0.45






0.10

10.62

0.44

0.10

11.21

0.46

0.10

11.03

0.45

0.09

9.70

0.40

0.10

10.51

0.43

Ca2+






0.50

53.49

1.33

1.26






0.47

49.97

1.25

0.49

52.34

1.31

0.47

50.11

1.25

0.45

48.13

1.20

0.46

49.74

1.24



结语：

使用RPIC-2017型离子色谱仪测定透析液，白盖样品钠离子含量为138.01mmol/L，钾离子含量1.93mmol/L，镁离子含量为0.45mmol/L，钙离子含量1.26mmol/L。

红盖样品钠离子含量为3204.21mmol/L，钾离子含量59.47mmol/L，镁离子含量为16.21mmol/L，钙离子含量42.09mmol/L。

对于浓差较大的多种离子检测，我们推荐使用高容量色谱柱及抑制电导检测。因为其有以下优势：①色谱柱寿命长，②对低浓度组分的测定更灵敏。

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