中性和石灰性土壤有效铜、锌的测定

北京浩天晖仪器有限公司

2018/08/17 09:36

中性和石灰性土壤有效铜、锌的测定

方法原理：

DTPA是金属螯合剂，它可以与很多金属离子（Zn、Mn、Cu、Fe）螯合，形成的螯合物具有很高的稳定性，从而减小了溶液中金属离子的活度，使土壤固相表面结合的金属离子解吸而补充到溶液中，因此在溶液中积累的螯合金属离子的量是土壤中金属离子的活度（强度因素）的总和。这两种因素对测定土壤养分的植物有效性是十分重要的。当提取剂加入到土壤中，使土壤液保持在pH7.3左右时，大约有3/4的TEA被质子化（TEAH+），可将土壤中的代换态金属离子置换下来。由于这种螯合反应达到平衡时间很长，需要一星期甚至一个月，实验操作过程规定为2h，实际是一个不平衡体系，提取量随时间的改变而改变，所以实验的操作条件必须标准化，如提取的时间、振荡强度、水土比例和提取温度等。DTPA提取剂能成功地区分土壤是否缺Zn和缺Fe，也被认为是土壤有效Cu和Mn浸提测定的有希望的方法。

提取液中的Zn、Cu等元素可直接用原子吸收分光光度计测定。

主要仪器：

往复振荡机、100mL和30mL塑料广口瓶、原子吸收分光光度计。

试剂：

（1）DTPA提取剂（其成分为：0.005mol·L-1DTPA—0.01mol·L-1 CaCl2和0.1mol·L-1 TEA，pH=7.3）。称取DTPA（二乙基三胺五乙酸，C14H23N3O10，分析纯）1.967g置于1L容量瓶中，加入TEA（三乙醇胺，C6H15O 3N）14.992g，用去离子水溶解，并稀释至950mL。再加CaCl2·2H2O1.47g，使其溶解。在pH计上用6mol·L-1HCl调节至pH7.30（每升提取液约需要加6mol·L-1HCl8.5 mL），用去离子水定容。储存于塑料瓶中。

（2）Zn的标准溶液。100μg·mL-1和10μg·mL-1Zn，溶解纯金属锌0.1000g于1:1HCl50mL溶液中，用去离子水稀释定容至1L，即为100μg·mL-1 Zn标准溶液。标准Zn系列溶液，将100μg·mL-1 Zn标准溶液用去离子水稀释10倍，即为10μg·mL-1Zn标准溶液。准确量取10μg·mL-1Zn标准溶液0、2、4、6、8、10mL置于100mL容量瓶中，用去离子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1 Zn系列标准溶液。

（3）Cu的标准溶液。100μg·mL-1和10μg·mL-1Cu。溶解纯铜0.1000g于1:1HNO350mL溶液中，用去离子水稀释定容至1L，即为100μg·mL-1 Cu标准溶液。标准Cu系列溶液，将100μg·mL-1 Cu标准溶液用去离子水稀释10倍，即为10μg·mL-1Cu标准溶液。准确量取10μg·mL-1Cu标准溶液0、2、4、6、8、10mL置于100mL容量瓶中，用去离子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1 Cu标准系列溶液。

操作步骤：

称取通过1mm筛的风干土25.00g放入100mL塑料广口瓶中，加DTPA提取剂50.0mL，25℃下振荡2h，过滤。滤液、空白溶液和标准溶液中的Zn、Cu用原子吸收分光光度计测定。分别绘制Cu、Zn标准曲线。

结果计算：

土壤有效铜（锌）含量（mg·kg-1）=式中：

ρ——标准曲线查得待测液中铜或锌的质量浓度（μg·mL-1）；

V——DTPA浸提剂的体积（mL）；

m——称取土壤样品的质量（g）

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