导读
近年来,国内外饮用水异味问题的报道屡见不鲜。这种污染越来越影响到饮用水的质量。监测的两种最常见的异味物质是土臭素(GEM)和 2-甲基异崁醇(2-MIB),其化学结构见Fig.1和图 Fig.2。土臭素和2-甲基异崁醇产生于蓝藻细菌,也可由海鲜引入,可导致饮用水浑浊或散发泥土腥味。人们对此两种物质的嗅觉阈值水平非常低,土臭素为5ng/L, 2-甲基异崁醇甚至为1ng/L。《中国生活饮用水卫生标准》(GB5749) 最新征求意见稿规定了两种恶臭成分的最高限值均为10ng/L。2016年制定了中国国家标准GB/T 32470-2016 饮用水中GEM和2-MIB检测方法,因此,一种快速、高灵敏度、可靠的痕量恶臭水平分析方法,对区域饮用水质量的有效控制具有特殊意义。
实验部分
仪器配置
标准品
样品前处理
样品制备:在 20mL 顶空瓶中加入 1.5g 氯化钠和 10mL 待测水样,旋紧瓶盖,摇匀后等待上机测试。
仪器条件
气相色谱系统: | |
分流/不分流进样口 | 250℃ 模式:不分流 |
柱温箱升温程序 | 40℃保持2min,30℃/min升到180℃,再以10℃/min升到270℃,保持2min |
载气 | 氦气 |
色谱柱 | 1mL/min,恒线速度模式,Rtx-5MS,30m*0.25mm*0.25um |
MSD | |
离子源温度 | 230℃ |
接口温度 | 250℃ |
采集模式 | SIM |
PAL 3 自动进样器条件 | |
萃取头 | SPME Arrow三相萃取头,1.1mm DVB/CAR/PDMS |
预孵化条件 | 孵化温度:60℃,振摇速度:500rpm,预孵化时间:2min |
萃取条件 | 萃取温度:60℃,振摇速度:500rpm,萃取时间:30min |
脱附时间 | 5min |
结果讨论
标准色谱
GEM和2-MIB标准谱图
标准曲线
使用超纯水配制混合曲线,浓度分别为5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L 和 100ng/L 的2-MIB和GEM混合标准溶液,用移液枪移取混合标准溶液10mL到20mL顶空瓶,并加入1.5g氯化钠,上机测试。得到2-MIB与GEM的校准曲线如下所示,两种化合物的精度和线性良好,相关系数均优于0.995,各组分标准曲线如下:
2-MIB R2= 0.998 | GEM R2=0.997 |
重现性实验
组分 | RSD% |
土臭素 | 4.54 |
2-甲基异冰片醇 | 3.80 |
综合上述,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中 2-甲基异崁醇和土臭素的方法,在5-100ppt的浓度范围内建立标准工作曲线,线性关系良好,低点响应稳定,rsd%优于4.54%,且具备以下优点:
2.测试过程无需使用有机溶剂,可减少环境污染,保护测试人员的安全。
3.需要的样本量小,受矩阵干扰少,方便实现在线监测,SPME Arrow 的寿命较长,可持续数百次分析,操作简单、自动、快速、准确。
END
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