基于顶空SPME Arrow-气相色谱-质谱联用法测定水中的土臭素和2-甲基异崁醇

广州智达实验室科技有限公司

2021/10/28 10:45

图片来源：全国标准信息网公共服务平台

导读

近年来，国内外饮用水异味问题的报道屡见不鲜。这种污染越来越影响到饮用水的质量。监测的两种最常见的异味物质是土臭素(GEM)和 2-甲基异崁醇(2-MIB)，其化学结构见Fig.1和图 Fig.2。土臭素和2-甲基异崁醇产生于蓝藻细菌，也可由海鲜引入，可导致饮用水浑浊或散发泥土腥味。人们对此两种物质的嗅觉阈值水平非常低，土臭素为5ng/L, 2-甲基异崁醇甚至为1ng/L。《中国生活饮用水卫生标准》(GB5749) 最新征求意见稿规定了两种恶臭成分的最高限值均为10ng/L。2016年制定了中国国家标准GB/T 32470-2016 饮用水中GEM和2-MIB检测方法，因此，一种快速、高灵敏度、可靠的痕量恶臭水平分析方法，对区域饮用水质量的有效控制具有特殊意义。

实验部分

仪器配置

多功能全自动样品前处理平台:规格：智达 PAL RTC/RSI

气相色谱-质谱联用仪：型号：GCMS-QP2020 NX

图片来源：智达实验室

标准品

土臭素和2-甲基异崁醇均购自上海安谱实验科技股份有限公司，浓度为100 mg/L，溶剂为甲醇。

样品前处理

样品制备：在 20mL 顶空瓶中加入 1.5g 氯化钠和 10mL 待测水样，旋紧瓶盖，摇匀后等待上机测试。

仪器条件

气相色谱系统：
分流/不分流进样口	250℃ 模式：不分流
柱温箱升温程序	40℃保持2min,30℃/min升到180℃，再以10℃/min升到270℃，保持2min
载气	氦气
色谱柱	1mL/min，恒线速度模式，Rtx-5MS,30m0.25mm0.25um
MSD
离子源温度	230℃
接口温度	250℃
采集模式	SIM
PAL 3 自动进样器条件
萃取头	SPME Arrow三相萃取头，1.1mm DVB/CAR/PDMS
预孵化条件	孵化温度：60℃，振摇速度：500rpm，预孵化时间：2min
萃取条件	萃取温度：60℃，振摇速度：500rpm，萃取时间：30min
脱附时间	5min

结果讨论

标准色谱

GEM和2-MIB标准谱图

标准曲线

使用超纯水配制混合曲线，浓度分别为5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L 和 100ng/L 的2-MIB和GEM混合标准溶液，用移液枪移取混合标准溶液10mL到20mL顶空瓶，并加入1.5g氯化钠，上机测试。得到2-MIB与GEM的校准曲线如下所示，两种化合物的精度和线性良好，相关系数均优于0.995,各组分标准曲线如下：