智达电子冷阱的优势与作用


摘要

电子冷阱-无需制冷剂的冷聚焦方式,将样品气体冷却富集后快速升温进样的装置。

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我们设计了一个小实验,来验证电子冷阱在spme富集中的作用:

1. 保留时间、观察峰形的改观、重现性、出峰多少是否有影响?

2.可否解决了部分峰包峰的问题,分离度是否提高?富集用如何?

3.冷阱对低沸点作用更大还是对高沸点有更好的提升效果?


为了验证上述的问题,我们选取了同瓶洗发水混匀,取10个样本,5ml,分两组,分别采用spme和spme加冷阱进行了测试;使用智达 pal rtc 自动进样器完成样品的自动化前处理及上机分析。

智达电子冷阱

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达电子冷阱(inlab-trap):半导体制冷,无需循环制冷剂,捕集温度最低可达-49℃,脱附温度最高可达320℃,升温速率高达369℃/sec,可适用于c5-c30或c7-c40化合物的捕集。可适配安捷伦、岛津、赛默飞等品牌气相气质系统。


实验部分



 仪器配置:

多功能全自动样品前处理平台:规格 :智达 pal rtc

气相色谱仪:型号:gcms 品牌:agilent



 标准品:

取同瓶洗发水混匀,取10个样本,2ml,分两组,分别直接用spme测试和spme加冷阱测试。

 样品前处理:

  • 移取2ml洗发水到顶空瓶

  • 于孵化器60℃振荡孵化10min

  • spme进样针萃取10min

  • 行分析

 仪器条件

气相色谱系统:

分流/不分流进样口

280℃ 模式:不分流

柱温箱升温程序

60℃保持1min,10/min升到240℃,保持2min

载气

he

色谱柱

1ml/min,恒流,hp-5ms,30m*0.250mm*0.25um

质谱系统:

采集模式

扫描检测(scan)模式

离子源温度

230

四极杆温度

150

质谱传输线温度

280

冷阱

捕集温度

-40

捕集时间

6min

脱附温度

280

脱附时间

2min



实验结果

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 未过冷阱:


低沸点部分峰型较宽,分离度一般,高沸点较好。                                                  图一


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图二

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图三图片


未过冷阱部分数据5.6-9min


 过冷阱:


整体来看,过冷阱后,对应物质的保留时间有所后移。峰形有很大提升,峰宽收窄,峰间距有所增加,对低温段效果更为明显。
图四


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图五

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图六


过冷阱部分数据5.6-9min


 冷阱前后


冷阱前后,峰面积的rsd降低,表示冷阱对实验结果的重现性有积极作用。



一些香精香料冷阱前后



2.结论

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  1. 从保留时间来看,加了冷阱后,保留时间后移,这是因为加了冷阱二次聚焦和脱附出来的原因。从峰形和峰展宽看,峰形明显变窄,出峰数量更多。根据前后峰面积的rsd来看,加了冷阱的重现性是有提高的。

  2. 分离度和灵敏度从5.6min-9min来看加了冷阱后,5.7min6.36min 6.9min 7.33min峰形有比较明显的提升,峰宽收窄(6.36min从峰宽0.286收窄到0.085),8.0min-8.4min之前的三个峰在过冷阱后,峰间距有所增加。不加冷阱的10.5min为峰包峰,过冷阱后变为两个,一个为产物峰一个为柱流失峰,柱流失的干扰被减弱了。有解决部分峰包峰的问题,分离度提高;出峰更多,峰形更窄,灵敏度提高。

  3. 从整体数据和谱图分析,冷阱对低沸点的作用更大,对峰的优化这些都在低沸点的区间更明显。

    综上所述,智达的电子制冷在样品分析中起到了很好的富集作用,还可以连续多次富集。改善了峰形,得到较窄的色谱峰,提升了灵敏度,从而得到更多的样品信息。



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智达电子制冷-49℃-320℃,无需制冷剂,使用简便。可适配安捷伦、岛津、赛默飞,waters,禾信等品牌气相气质系统。前处理的顶空,spme,spme arrow,动态顶空,热脱附等技术均可以使用电子冷阱。















end








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