摘要
电子冷阱-无需制冷剂的冷聚焦方式,将样品气体冷却富集后快速升温进样的装置。
我们设计了一个小实验,来验证电子冷阱在spme富集中的作用:
1. 保留时间、观察峰形的改观、重现性、出峰多少是否有影响?
2.可否解决了部分峰包峰的问题,分离度是否提高?富集作用如何?
3.冷阱对低沸点作用更大还是对高沸点有更好的提升效果?
为了验证上述的问题,我们选取了同瓶洗发水混匀,取10个样本,5ml,分两组,分别采用spme和spme加冷阱进行了测试;使用智达 pal rtc 自动进样器完成样品的自动化前处理及上机分析。
智达电子冷阱
智达电子冷阱(inlab-trap):半导体制冷,无需循环制冷剂,捕集温度最低可达-49℃,脱附温度最高可达320℃,升温速率高达369℃/sec,可适用于c5-c30或c7-c40化合物的捕集。可适配安捷伦、岛津、赛默飞等品牌气相气质系统。
实验部分
多功能全自动样品前处理平台:规格 :智达 pal rtc
气相色谱仪:型号:gcms 品牌:agilent
取同瓶洗发水混匀,取10个样本,2ml,分两组,分别直接用spme测试和spme加冷阱测试。
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仪器条件:
气相色谱系统: | |
分流/不分流进样口 | 280℃ 模式:不分流 |
柱温箱升温程序 | 60℃保持1min,10℃/min升到240℃,保持2min |
载气 | he气 |
色谱柱 | 1ml/min,恒流,hp-5ms,30m*0.250mm*0.25um |
质谱系统: | |
采集模式 | 扫描检测(scan)模式 |
离子源温度 | 230℃ |
四极杆温度 | 150℃ |
质谱传输线温度 | 280℃ |
冷阱 | |
捕集温度 | -40℃ |
捕集时间 | 6min |
脱附温度 | 280℃ |
脱附时间 | 2min |
实验结果
图二
未过冷阱部分数据5.6-9min
图五
图六
过冷阱部分数据5.6-9min
一些香精香料冷阱前后
2.结论
从保留时间来看,加了冷阱后,保留时间后移,这是因为加了冷阱二次聚焦和脱附出来的原因。从峰形和峰展宽看,峰形明显变窄,出峰数量更多。根据前后峰面积的rsd来看,加了冷阱的重现性是有提高的。
分离度和灵敏度从5.6min-9min来看加了冷阱后,5.7min6.36min 6.9min 7.33min峰形有比较明显的提升,峰宽收窄(6.36min从峰宽0.286收窄到0.085),8.0min-8.4min之前的三个峰在过冷阱后,峰间距有所增加。不加冷阱的10.5min为峰包峰,过冷阱后变为两个,一个为产物峰一个为柱流失峰,柱流失的干扰被减弱了。有解决部分峰包峰的问题,分离度提高;出峰更多,峰形更窄,灵敏度提高。
从整体数据和谱图分析,冷阱对低沸点的作用更大,对峰的优化这些都在低沸点的区间更明显。
综上所述,智达的电子制冷在样品分析中起到了很好的富集作用,还可以连续多次富集。改善了峰形,得到较窄的色谱峰,提升了灵敏度,从而得到更多的样品信息。
end
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