新污染物前处理：卤代烃在水中的检测

广州智达实验室科技有限公司

2023/12/27 14:59

引言

以下实验依据最新版GBT5750.8-2023中的4.3部分进行测试，适用于生活饮用水中的27种卤代烃的测定，其原理为待测样品置于密封的顶空瓶中，在一定温度下，待测目标物在气液相中达到动态平衡。此时卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，取液上气体样品用ECD检测器进行分析，以保留时间定性，外标定量。通过测定气相中的卤代烃的浓度，计算水样中卤代烃的浓度。

实验配置

仪器设备

1、智达全自动样品前处理及多功能进样平台（以下简称智达平台）

2、配有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪。

3、天平、移液枪、容量瓶、顶空瓶等实验室常用器皿。

4、甲醇、饮用纯净水等。

5、标准品：27种卤代烃混标、浓度不等。

实验准备

样品制备

20mL顶空瓶中加入3.7g氯化钠，准确移入10mL水样，立即密封顶空瓶，置于智达平台上。

调用顶空的方法进行处理，相关参数设置如下:振荡器温度70℃，振荡速度700rpm，孵化平衡时间20min，进样针温度为80℃，取样速度100μL/s，取样量1000μL，进样速度为500μL/s。其它参数为默认值。

气相采集方法

方法

进样口温度:250℃，采用恒流进样模式，载气流量为0.8mL/min，分流比1：10。

检测器温度:300℃;

色谱柱型号:MEGA-624MS(30m-0.25mm-1.4um)

程序升温：初温40℃，保持5min，以5℃/min升温到100℃，再以20℃/min升温到200℃，保持4min，再以40℃/min升温到240℃，保持8min。

实验结果

线性、检出限与准确度

往加有3.7g氯化钠的10mL空白饮用纯净水样品里，分别添加一定体积的标液使用液，使其浓度在合适的范围。曲线具体浓度范围（单位：ug/L）和曲线相关系数R如下表1所示：

表格1 标准曲线浓度点、曲线相关系数R

表格2 27种卤代烃的加标浓度和检出限

表格3 27种卤代烃的加标精密度与回收度

方案总结

1、特点优势

1、分析速度快：顶空气相色谱法可以在短时间内分析出未知样品中的低沸点溶剂，并进行定性和定量分析。

2、灵敏度高：顶空气相色谱法的灵敏度较高，可以检测出水中痕量的卤代烃。

3、选择性好：顶空气相色谱法可以通过选择合适的色谱柱和检测器，实现对不同类型卤代烃的选择性检测。

4、操作简单：顶空气相色谱法的操作相对简单，不需要复杂的前处理过程，适合于实验室和现场检测。

27种卤代烃色谱图

END

关于智达

广州智达实验室科技有限公司成立于2018年，由一个从事在线自动化软硬件研究开发十五年以上的团队组建而成，主营业务是色谱质谱在线前处理和多功能进样系统。

智达技术中心拥有GCMS，GCMSMS,LCMSMS，多套自动化平台等先进分析设备；拥有专利软著等50多项知识产权，认证通过了ISO9000质量管理体系、瞪羚企业、国家级高新技术企业和广东省专精特新企业等荣誉；并获得深圳高新投集团战略融资。公司总部位于广州，设有珠海运营中心、北京分公司、香港子公司、安徽子公司，并在深圳、上海、苏州、武汉、重庆、成都、贵阳、昆明、济南、青岛、西安等多地建立了办事处。

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