摘要
顶空固相微萃取
智达PAL RTC顶空固相微萃取+禾信GC-TQ6000建立了水中18种异味物质的测定方法,并对生活饮用水进行了加标回收实验。
实验结果表明,在0.5μg/L-50μg/L(吡嗪为50ng/L-1000 ng/L,2,6-二甲基吡嗪浓度为5ng/L-200ng/L)的浓度范围内,目标物的标准曲线相关系数R皆大于0.990,饮用水基质加标精密度为2.75%-14.40%,加标回收率在70.8%-109.9%范围内,方法检出限为 0.08ng/L-8.66ng/L。该检测方法灵敏度高,重复性好,可适用于水质中异味物质的测定。
前言
本文使用智达PAL RTC顶空固相微萃取+禾信GC-TQ6000装置建立水质中 18 种异味物质的检测方法,并通过检测检出限、精密度和准确度等指标评估仪器性能,证明智达PAL RTC顶空固相微萃取+禾信GC-TQ6000满足水中异味物质检测的需要。
实验部分
试剂&材料
甲醇(CH3OH):色谱纯;
氯化钠(NaCl):优级纯;
18 种异味物质混标:100 mg/L;
仪器&设备
气相色谱质谱仪:禾信 GC-TQ 6000;
色谱柱:DB-624,柱长 30 m,色谱柱内
径 0.25 mm,膜厚 0.25 μm;
进样系统:智达 PAL 进样系统(顶空
-固相微萃取)
样品前处理
在 20mL顶空瓶中依次加入4.0g 氯化钠(经 450°C烘烤2h)、10 mL 待测水样,摇匀后旋紧瓶盖,置于智达 PAL全自动固相微萃取样品盘中进行检测。
仪器条件
结果与讨论
1.标准谱图和物质信息
实验总离子流图见图1,18种异味物质浓度为50ng/L。18种异味物质的保留时间 、特征离子对以及碰撞能信息见表2。
图1. 18种异味物质总离子流图(50ng/L)
表2.18种异味物质的保留时间和特征离子对
信息表
2.标准曲线
向装有10mL超纯水及4.0g氯化钠的顶空瓶,分别准确加入定量异味物质标液,配制得到的浓度为0.5ng/L、1ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L和50ng/L(吡嗪浓度为50ng/L、100ng/L、200ng/L、500ng/L和 1000ng/L 2,6 二甲基吡嗪浓度为 5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L和 200ng/L 标液 。18种异味物质 的线性相关系数R均大于0.990,详见表3。
(a) 吡嗪 | (b) 2 甲基异莰醇 | ![]() |
表3. 18种目标物的标准曲线线性相关系数R
3.饮用水加标回收实验
3.1 精密度
分别对10mL饮用水进行加标浓度为1ng/L、5ng/L和20ng/L(吡嗪加标浓度为50ng/L、100ng/L和500ng/L 2,6 二甲基吡嗪加标浓度为5ng/L、 20ng/L和 100ng/L各六次平行实验,对精密度进行评估,具体信息详见下表 4。18种异味物质低、中、高加标浓度下的相对标准偏差(RSD分别为4.22%~14.40%、 3.40%~10.61%和 2.75%~8.94%。
表4.饮用水中18种异味物质加标精密度
3.2 准确度
表5.饮用水中18种异味物质加标回收率
3.3 方法检出限
对10mL饮用水进行加标浓度为0.5ng/L(吡嗪加标浓度50ng/L 2,6 二甲基吡嗪加标浓度为5ng/L的7次平行回收实验,计算其标准偏差(SD根据方法检出限MDL=tn10.99×SD计算目标化合物的方法检出限 ,结果如下表6所示,18种异味物质的方法检出限,0.08ng/L~8.66 ng/L。
表6. 18种异味物质的方法检出限
结论
本文建立了水质中18种异味物质的测定方法,采用智达PAL RTC顶空固相微萃取+禾信GC-TQ6000分析了饮用水中的异味物质。结果显示18种异味物质 的线性相关系数R均大于0.990;饮用水 基质加标精密度在14.40%范围,加标回收率在109.9%范围;方法检出限为0.08ng/L-8.66ng/L。上述结果表明智达PAL SPME Arrow具有优异的重现性和检测灵敏度,满足《 生活饮用水卫生标准 》 (GB5749-2022)、《顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质》(T/GAIA 004-2020)和《水中硫醚和吡嗪类物质的测定顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法》(T/SATA 030-2022)等水中异味物质检测标准的检测需求。
END
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