《食品工业科技》最新发表了以下几篇文章通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留、顶空固相微萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱测定三种芒果香气成分;
摘要
本文采用顶空固相微萃取(Headspace Solid Phase Microextraction, HS-SPME)与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatograph/Time of Flight Mass Spectrometer,GC×GC-TOFMS )比较了不同萃取头、萃取温度、萃取时间、解吸温度等因素对萃取效果的影响,对三个品种的芒果香气成分进行了分析鉴定。结果表明,最适萃取条件为:萃取头50/30μmDVB/CAR /PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸温度250 ℃。凭借全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪强大的分离及定性能力,可以获得比常规一维气相色谱质谱联用仪更多的香气成分信息。3种芒果共检测出170种香气成分,金煌芒、小台芒、青皮芒中分别测到96、90、68种香气成分,峰面积含量占各自挥发性成分总量的74.04%、90.75%、78.91%。170种香气成分中醇类25种、芳香烃4种、醛类15种、酸类6种、酮类18种、烯烃56种、酯类46种,7类化合物中烯烃类化合物在三种芒果中含量占比最高,金煌芒中含有相比其他两种芒果具有更多的酯类、醛类和醇类等香气成分,相应的青皮芒独有的香味成分则相对较少,这也是金煌芒香气浓郁,而青皮芒香气较寡淡的原因。三种芒果共有的香气成分有26种,比如萜品油烯、3-蒈烯、β-月桂烯、石竹烯、珂巴烯和γ-依兰油烯等烯烃组成芒果基本的香气,但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异。比如,金煌芒中3-蒈烯明显更高,含量为10.783%,小台芒中萜品油烯明显更高,含量为17.545%。
关键词:芒果;品种;香气成分分析;顶空固相微萃取(HS-SPME);全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC×GC-TOFMS)
1.材料与方法
1.1试验材料
1.2 仪器配置
1.3 实验方法
1.2.1样品处理 将3种芒果果肉分别置于搅拌机捣碎,并称取5 g于20 mL固相微萃取样品瓶中。
1.2.2 HS-SPME条件 萃取前老化温度为260 ℃,老化时间为15 min,振摇速度为350 r/min,萃取温度为60 ℃,萃取时间为60 min,进样深度为35 mm,解析温度为250 ℃。
1.2.3 GC×GC-TOFMS条件
1.2.3.1气相色谱条件 进样口温度250 ℃;分流进样,分流比为5:1;一维色谱柱MEGA-WAX Plus(30 m×0.25 mm×0.25 μm),二维色谱柱DB-17MS(1.3 m×0.18 mm×0.18 μm);载气为氦气,柱流量为1 mL/min;柱箱温度采用程序升温,起始温度为35 ℃,保持3 min,以5 ℃/min升温到240 ℃,保持5 min,共49 min。
1.2.3.2全二维气相调制器条件 采用固态热调制器,选择HV调制柱(1.2 m×0.25 mm),调制周期为5 s,其中解析时间为1 s;调制器进口和出口同步GC升温程序,进口始终比柱箱高30 ℃,出口始终比柱箱高120 ℃,冷阱保持-50 ℃。
1.2.3.3飞行时间质谱条件 电子轰击离子源(Electron Impact Ion Source,EI),灯丝发射电流100 μA,电离能70 eV;离子源温度为230 ℃,传输线温度为280 ℃;检测器电压为-1900 V;采集质量范围为40~500 u,采集速度为100谱/s。
1.4 数据处理
采用全二维数据处理工作站软件 Canvas 载入数据,自动绘制全二维 TIC 轮廓图,并对图中信噪比 大于 3 的峰自动识别,标识出的每一个峰点即代表 一种化合物,每个化合物由一对保留时间确定,X 轴 方向为第一维保留时间(min),Y 轴方向为第二维保留时间(s)。在Canvas 软件上通过对每个化合物的质谱图 进行 NIST17 标准质谱数据库比对检索、结合保留 指数[21−22] (Retention index,RI)等信息,对化合物进行 定性分析;同时,软件采用峰面积归一化法自动生成 各成分的相对含量。根据各化合物的定性定量信息, 统计三种芒果鲜肉样品中的特征香气成分,并根据化合物官能团对香气成分进行分类并统计个数和相对含量。
2.结果与分析
2.1 HS-SPME 条件优化
2.1.1 萃取头选择 以金煌芒为例,实验过程中对比100 μm PDMS(Polydimethylsiloxane)单相萃取头和50/30 μm DVB/CAR/PDMS(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane)三相萃取头,从表1中观察发现后者可萃取到更多的组分,其萃取的峰个数和总峰面积均多于100 μm PDMS萃取头。DVB/CAR/PDMS三相萃取头可以兼顾到极性与非极性各类组分,得到更为全面的分析结果,更适用于含有较多极性化合物组分的风味物质分析,本研究最终选用三相萃取头进行实验。
萃取头类型 | PDMS | DVB/CAR/PDMS |
总峰面积 | 795360 | 945479 |
检出有效化合物总数(个) | 88 | 114 |
表2 不同萃取温度下的萃取效果
萃取头温度(℃) | 50 | 60 | 70 |
总峰面积 | 902356 | 945479 | 923432 |
检出有效化合物总数(个) | 98 | 114 | 110 |
表3 不同萃取时间下的萃取效果
70 | |||
总峰面积 | 894556 | 945479 | 933227 |
检出有效化合物总数(个) | 93 | 114 | 110 |
2.1.4 解吸参数优化 选择三相萃取头,实验过程中 选择 240、250 和 260 ℃ 的解吸温度,其余条件不变,依次测试金煌芒。较低的解吸温度不利于高沸点 的组分进入色谱,太高的解吸温度会影响萃取头的使 用寿命,同时也会带来更多的本底(如带来较多硅氧 烷干扰)。通过表 4 可知,250 ℃ 的解吸温度时,总峰面积和有效化合物个数最多,故本研究选取 250 ℃ 作为解吸温度。
表4 不同解吸温度下的萃取效果
解吸温度(℃) | 240 | 250 | 260 |
总峰面积 | 927956 | 945479 | 944678 |
检出有效化合物总数(个) | 101 | 114 | 110 |
2.2 GC×GC-TOFMS 条件优化
2.3 芒果香气成分质谱匹配结果
2.4 三种芒果香气成分分析
注:“-”为未检出。
2.结论
END
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