中瑞祥水质硫酸盐硫酸盐氟化物 检测仪原理以及测定法
一、原理
利用微量硫酸盐与氯化钡在酸性条件下生成浑浊的硫酸钡,与一定量的标准硫酸钾溶液在同一条件下生成的硫酸钡浑浊比较,以测定药品中硫酸盐的限度。
二、测定法
测定方法及试液配制,见《中国药典》2010年版二部附录ⅧB(附录56页)。
三、注意事项及讨论
(1)测定时,溶液的酸度与温度对浑浊度有影响,温度太低产生浑浊慢且少,也不稳定,故室温低于10℃时应将比色管在25~30℃水浴中放置10分钟,再行比较。
(2)如供试品的溶液带色,除另有规定外,按《中国药典》2010年版二部附录ⅧB(附录56页)操作。
(3)CO32-、PO43-在碱性或弱酸性溶液中也能沉淀;但在酸性溶液中不与Ba2+作用,故加盐酸使成酸性,可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的干扰。
(4)方法中采用的稀盐酸为50ml中含2ml,酸度相当于盐酸(O.1mol/L)(pH=1.1)。酸度大于此值,则灵敏度下降。
(5)硫酸盐与氯化钡的反应很灵敏,最低检出浓度为30μg SO42-/50ml,即每1ml溶液中约含1μg SO42-,反应进行5~10分钟后,可见明显浑浊。实际上,硫酸盐的浓度以200~500 S04 2-/50m1为最佳,相当于标准硫酸钾溶液2~5ml;若每50ml SO42-少于50μg,则生成的浑浊较难用肉眼辨认;多于1000μg时,浑浊度很大,生成的BaSO4不是混悬体,用目视法不易比较,无法区别。
(6)供试液加稀盐酸后,如溶液不澄明,可用滤纸滤过。过滤供试液前,滤纸需用含有盐酸的酸性蒸馏水洗净滤纸中的硫酸盐。
(7)氯化钡试液浓度在10%~25%范围内,硫酸钡的浑浊度差异不大,但以25%氯化钡溶液出现硫酸钡浑浊的时间短。反应温度控制在25~30℃为宜,否则测定结果不够稳定。
(8)如有硝酸盐存在,加入盐酸后,水浴蒸干可以除去硝酸。
KN03+HCl→KCl+HNO3
(9)氯化钡试液存放时间越久,比浊时所显的浑浊度越低。虽然供试品与标准品在同一条件下试验,试剂贮存一定时间,对结果影响不大,但放置时间不宜过久。
(10)加入25%,氯化钡试液后,应立即充分摇匀,以防止局部过浓而影响产生浑浊的程度,影响测定结果的准确性。
(11)中国药典规定在黑色背景下,从比色管上方向下观察,此时液层较厚、背景对比度强,有利于判断。
(12)本法受盐效应影响大,应予以注意。
(13)其他注意事项与氯化物检查法相同。
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