顺磁小课堂65期 | 高温潮湿的环境不利于EPR测试？

国仪量子技术（合肥）股份有限公司

2024/09/04 09:30

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顺磁小课堂（第65期）

作为波谱学的重要分支，电子自旋的直接表征工具，电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。

为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术，国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂”栏目，一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。

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判断题：潮湿的天气、较高的室内湿度，不利于连续波电子顺磁测试。

A.对

B.错

答：A

对于EPR测试而言，“看天气做实验”并非玄学，水蒸气会显著降低谐振腔的𝑄值，从而降低测试灵敏度。因此，遇到潮湿的气候，测试时需要打开除湿机，对于非常敏感的样品，测试还需避开此类天气。

多选题：在EPR测试中，可能的背景信号来源有哪些？

A.毛细管

B.样品管

C.毛细管封口泥

D.谐振腔

E.石英杜瓦

答：ABCDE

以上所有选项都有可能引入背景信号。

尽管对于大多数常温下的自由基测试，样品的信号不会与以上背景信号重叠，但对于特殊条件（例如变温、光照）、特殊体系（例如金属离子样品、三线态半场禁戒跃迁信号）、特殊需求（定量）的测试，应特别注意现有实验条件下是否有背景信号，必要时需要扣除背景信号。

此外，对于使用毛细管取样的液体样品测试，由于毛细管外壁未充分擦拭（有液体残留）导致的样品管污染，也是常见的背景信号来源。

单选题：对于以下自由基EPR谱图中，星号部分所对应的信号，最合理的分析为（）？

A.由于1-6号¹H具有相同的A值导致

B.由于1-6号的¹H具有不同A值导致

C.由于¹³C导致

D.由于¹²C导致

答：C

图中1-6号¹H对应的超精细耦合常数A值相同，主信号呈现由6个等价I=1/2核导致的1:6:15:20:15:6:1形式的裂分。星号部分是¹³C对应的超精细耦合引起的裂分，由于¹³C的天然丰度（1.11%）相对¹H（99.985%）低，因此信号相对较弱。此外，虽然¹²C天然丰度高，但其核自旋I=0，因此不会引起EPR信号的裂分。

图形题：艾共振同学为了进行三脉冲ESEEM测试，研读了参考书《电子顺磁共振波谱——原理与应用》。书中提到，“在三个或三个以上的多脉冲激励诱导形成的回波，分成原初回波（即 Hahn 回波，PE）、受激回波（ stimulated echo， SE）、重聚回波（ refocused echo， RE）、虚拟回波（virtual echo， VE）等。”实际ESEEM实验中，一般而言，艾共振同学应观测哪个回波的信号变化？