顺磁小课堂(第66期)
作为波谱学的重要分支,电子自旋的直接表征工具,电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。
为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术,国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂”栏目,一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。
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我们将邀请专业人员为您解答!
01
图形题:自由感应衰减(FID)与自旋回波(Echo)是脉冲EPR测试的基础信号形式。下图a、b两个信号中,FID与Echo对应的信号是?
答:
FID是脉冲顺磁共振中最简单的信号形式。静磁场中的电子自旋体系受射频脉冲激发产生信号,并且因发生驰豫而使信号强度逐渐衰减至零,这种逐渐衰减的信号被称为自由感应衰减(FID)。自旋回波指两个具有适当宽度的射频脉冲以一定的间隔相继作用在静磁场中的电子自旋体系上,通过第二个射频脉冲之后,将失相的磁化向量重新聚焦(refocus)而获得的信号。
02
选择题:脉冲EPR实验中经常需要使用傅里叶变换(FourierTransformation)将时域谱图转化为频域谱图。最吻合下方震荡曲线的傅里叶变换频域谱图是?
答:b
图a的频率单位标注错误。图c为数据虚部,与上图中震荡曲线不符。
03
判断题:蛋白分子A具有形成聚体小体的性质。相同溶液条件下,测定相同自旋浓度的蛋白分子A自旋标记复合物的自旋弛豫时间T2,能够反应蛋白分子A的聚集倾向。
A.对
B.错
答:A
自旋-自旋弛豫时间与待测样品自旋浓度成反比,弛豫时间越短,浓度越大。若目标分子聚集,改变了溶液中弥散分布状态,局部自旋溶度高于溶液平均浓度,弛豫时间变短。
04
图形题:a、b、c三种大分子含有两个氮氧自由基基团,自旋-自旋间距离各不相同,在相同溶液条件下采集的室温EPR谱图如下所示,那么自旋-自旋间距离由近至远的顺序是?
答:自旋-自旋间距离由近至远的顺序是b
临近区域内,两个自由基基团间的磁偶极相互作用与自旋间距离的三次方成反比。8–25Å范围内,静态偶极相互作用导致的EPR线宽变宽可通过连续波EPR实验直接观察,距离越近,线宽越宽。
Previous review
1.以下哪一张图是脉冲echo-detected EPR扫场实验谱图?
2.脉冲EPR实验是在临界耦合的调谐状态下采集的,因为此时品质因子(Q-factor)最好?
1.在做自由基捕获实验时,应该在何时加入捕获剂?
2.在变温实验中,样品性质不发生改变,样品信号的共振磁场位置会变化吗?
1.以下选项可检测到EPR信号的是()?
2.下列选项是EPR拓展技术重要应用的有()?
供稿:
清华大学 杨海军 李勇 李文郁
国仪量子 石致富 陈阳 范莹莹
南开大学 苏循成 杨茵
审核:杨海军
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