方案摘要
方案下载| 应用领域 | 化药/中药/生物制药 |
| 检测样本 | 化药制剂 |
| 检测项目 | 含量测定>色谱法 |
| 参考标准 |
介绍 核磁共振 (NMR) 是一种极其强大的表征技术，常用于药物研究以鉴定新化合物、评估纯度以及表征和优化化学反应，无论是在线（使用流通池）、离线还是在线（用于核磁共振管反应或等分分析）。虽然不太常见，但它也已被确立为制药行业常规定量分析的有用技术。1,2,3,4 台式 NMR 已成为一种易于使用的技术，可将 NMR 光谱的使用扩展到初创企业和中小企业制药公司，并提供易于使用、紧凑且可自动化的替代方案，允许 qNMR 直接纳入质量控制实验室并供技术人员使用。
实验程序：Tadalafil参比标准品纯度测定
将参考标准化合物（Tadalafil，11.78 mg）Lot#：LRAB8867 和经认证的内部校准物（对苯二甲酸二甲酯 (DMT)，2.73 mg）Lot#：BCBT9974 准确称量到小瓶中，并加入 600 μL DMSO-d6.使用涡旋混合器混合溶液直至样品和内标完全溶解。将得到的澄清溶液转移到 5 mm NMR 管中，并在确定 T1 值后获得 1H NMR 谱。8.08 ppm DMT 信号的 T1 值为 2.82 s，Tadalafil 5 .92 ppm 信号的 T1 值为 0.53 s。所有化合物均购自 Sigma-Aldrich，无需进一步纯化即可使用。
光谱是在 32 °C 下使用 Nanalysis 60PRO 台式 NMR 光谱仪在 60 MHz 质子频率（1.418 特斯拉）下获得的。使用以下采集参数进行实验：复数点数，8192；光谱宽度，24 ppm；扫描次数，32；扫描延迟，20 s；光谱中心，8.03 ppm；采集时间，5.57 秒； 90° 脉冲持续时间，15.1 μs。每个光谱都应用零填充处理，零填充点数等于65536，进行相位和基线校正，洛伦兹到高斯窗口乘法应用于FID（指数线加宽 (lb) 和高斯线加宽 (gb)分别设置为 -0.1 和 0.3 Hz）。9 光谱采集一式五份进行。
结果与讨论：Tadalafil 参考标准化合物纯度测定
使用以下等式 (1) 计算分析物 Px 的纯度：
文献贡献者
微调动态交联以增强透明质酸水凝胶的3D生物打印能力
一步法生物制备临床尺寸软骨组织的原位球形分区水凝胶
基于负载左氧氟沙星的两亲壳聚糖衍生物的 3D 打印水凝胶在伤口愈合中的应用
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