方案摘要
方案下载应用领域 | 化药/中药/生物制药 |
检测样本 | 化药制剂 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 |
介绍 核磁共振 (NMR) 是一种极其强大的表征技术,常用于药物研究以鉴定新化合物、评估纯度以及表征和优化化学反应,无论是在线(使用流通池)、离线还是在线(用于核磁共振管反应或等分分析)。虽然不太常见,但它也已被确立为制药行业常规定量分析的有用技术。1,2,3,4 台式 NMR 已成为一种易于使用的技术,可将 NMR 光谱的使用扩展到初创企业和中小企业制药公司,并提供易于使用、紧凑且可自动化的替代方案,允许 qNMR 直接纳入质量控制实验室并供技术人员使用。
实验程序:Tadalafil参比标准品纯度测定
将参考标准化合物(Tadalafil,11.78 mg)Lot#:LRAB8867 和经认证的内部校准物(对苯二甲酸二甲酯 (DMT),2.73 mg)Lot#:BCBT9974 准确称量到小瓶中,并加入 600 μL DMSO-d6.使用涡旋混合器混合溶液直至样品和内标完全溶解。将得到的澄清溶液转移到 5 mm NMR 管中,并在确定 T1 值后获得 1H NMR 谱。8.08 ppm DMT 信号的 T1 值为 2.82 s,Tadalafil 5 .92 ppm 信号的 T1 值为 0.53 s。所有化合物均购自 Sigma-Aldrich,无需进一步纯化即可使用。
光谱是在 32 °C 下使用 Nanalysis 60PRO 台式 NMR 光谱仪在 60 MHz 质子频率(1.418 特斯拉)下获得的。使用以下采集参数进行实验:复数点数,8192;光谱宽度,24 ppm;扫描次数,32;扫描延迟,20 s;光谱中心,8.03 ppm;采集时间,5.57 秒; 90° 脉冲持续时间,15.1 μs。每个光谱都应用零填充处理,零填充点数等于65536,进行相位和基线校正,洛伦兹到高斯窗口乘法应用于FID(指数线加宽 (lb) 和高斯线加宽 (gb)分别设置为 -0.1 和 0.3 Hz)。9 光谱采集一式五份进行。
结果与讨论:Tadalafil 参考标准化合物纯度测定
使用以下等式 (1) 计算分析物 Px 的纯度:
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