使用磁力搅拌棒吸附萃取SBSE热脱附气质联用检测地表水中１００多种污染物

2019/09/02   下载量： 4 次

方案摘要

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应用领域 环保
检测样本 环境水（除海水）
检测项目 有机污染物>农药, 多氯联苯/氯苯类化合物
参考标准 欧盟水框架指令

我们所开发的Twister-TDU-GC-MS/MS方法能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物，包括颗粒吸附化合物。结合安捷伦的7010三重四极杆质谱仪，绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内，达到“欧盟水框架指令”中对绝大多数目标污染物的定量限要求

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欧盟水框架指令 EU-WFD 是要求欧盟成员国实现所有水体（包括离岸一海里的海洋水）的良好的定性和定量状态，包括所有水质的连续监控和改善。其中有不仅仅有生态指标（如生物质量，物理化学性质，河岸结构等），还有非常重要的化学和毒物负载。WFD中列举出了特定的污染物的最大浓度，超过这个浓度，即使生物指标合格，水体也不会被归类为“良好的生态状态“。 在WFD中，对所有的需要被监测的100多种污染物都有严格的检测限和定量限，而且要求检测方法稳定，结果精确。 



Picture1.jpg

方法所使用的分析设备：GERSTEL多功能全自动样品前处理平台 MPS Robotic, 脱附单元 TDU 2, 冷进样系统CIS 4，安捷伦7890 GC与三重四极杆7010气质联用 


方法参数

TDU2：90°C 到 300°C (6 min)

CIS：-40°C 到 300°C (5 min)


样品前处理方法：

地表水水样：100 mL

Twister®：2个PDMS Twister®

萃取过程：连续SBSE法，见下图


Picture2.png

连续SBSE检测地表水的工作流程


方法的检测结果: 

欧盟水框架指令要求检测的100多种污染物，以及使用连续SBSE方法得到的检测限一一列在下表中：

EU-Waterrechtlinie 100 Komponent.PNG

我们所开发的Twister-TDU-GC-MS/MS方法能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物，包括颗粒吸附化合物。结合安捷伦的7010三重四极杆质谱仪，绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内，达到“欧盟水框架指令”中对绝大多数目标污染物的定量限要求。

Twister-TDU-GC-MS/MS方法进行了全面的验证，有大量数据为佐证，并将成功地应用于实际样品。所有化合物的相对标准偏差在1%到15%之间，平均为6.9%。真实度在90%～110%之间,线性范围大。除氯氰菊酯、七氯和七氯环氧化物外，“欧盟水框架指令” 对内陆表层水的要求均已满足。

Picture3.png

所有的分析结果的真实度在90%～110%之间

Picture4.png

GERSTEL磁力搅拌棒Twister®

Twister.png


GERSTEL磁力搅拌棒Twister®是专门用于搅拌棒吸附萃取Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE)的专利产品。SBSE技术于1999年由比利时根特大学教授Pat Sandra发明，并由GERSTEL同年商品化，其商品名称为Twister®。至今为止全世界发表了超过2000篇学术文献。SBSE原理类似于固相微萃取SPME，是一种无溶剂的用于萃取和浓缩痕量有机物的技术。但是SBSE拥有更多的萃取吸附层，是SPME的50到250倍，进而在相同的萃取条件下，回收率可以达到SPME的100-1000倍，大大提高了检测的灵敏度。具有简单，高效，快速，重现性好，绿色无溶剂等优点。同一个Twister®可以重复利用超过200次以上。

SBSE与SPME回收率曲线.png

Twister®吸附层是吸收萃取层(聚合物层），所以易热脱附，容量高，线性范围大。一般对log K_(o/w)大于2.5的有机化合物，若使用离子扫描模式，检测限在0.1ppb (0.1µg/L)范围；若使用选择离子检测模式，检测限可达1ppt (1ng/L)。 主要应用于液体样品，直接浸入，搅拌萃取，也可应用于顶空采样。 

目前GERSTEL有PMDS吸附层，适用于非极性化合物。以及EG-Silicone吸附层，适用于极性化合物的吸附。将Twister®放入待测样品中搅拌一段时间，待目标分析物被吸附在吸附层上后可，取出Twister®，然后利用TDU热脱附系统，被吸附化合物可以直接被脱附，然后用气象色谱仪结合FID或质普仪进行分析。

PDMS和EGTwister.png

Twister的操作非常简单，只需将Twister放入液体样品中进行搅拌，便可以达到萃取的效果。萃取完，取出Twister，用纸巾微擦干，放入热脱附管中即可。如下图

Twister Operation.png


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文献贡献者

GERSTEL（哲斯泰）
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