饮用水感官性状和物理指标>臭和味检测 | 自动化GB/T 32470-2016对生活饮用水中臭味物质的鉴定-GERSTEL（哲斯泰）

方案摘要

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应用领域	环保
检测样本	饮用水
检测项目	感官性状和物理指标>臭和味
参考标准

取40 mL水样加入60 mL 采样瓶中，加入内标（2-异丁基-3-甲氧基吡嗪）。然后在采样瓶中置入磁力搅拌子，加氯化钠（NaCl）10 g。60°C水浴加热，然后使用SPME（DVB/CAR/PDMS吸附层）萃取40分钟。萃取结束后在250°C进样口中解析5 min。GB/T 32470-2016的SPME采样和进样过程，都是手动操作，顾繁琐并且人为误差大。如果使用自动化的SPME采用和进样，则可以大大提高样品通量和结果的准确性。并且，通过精确的自动化过程，大大减少了标准偏差，完全可以减小样品至10 mL，同样可以达到标准中所要求的定量结果。

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配置单

GERSTEL LabWorks 平台
型号：MPS Robotic

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方案详情

生活饮用水的质量越来越受到关注，不仅有毒有害物质不能超标，而且气味也要达到要求。GB/T 32470-2016中规定了“生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇检验方法”，方法中使用固相微萃取-质谱连用，来检测用水中 ng/L级别的土臭素和2-甲基异莰醇。

GB/T 32470 - 2016

取40 mL水样加入60 mL 采样瓶中，加入内标（2-异丁基-3-甲氧基吡嗪）。然后在采样瓶中置入磁力搅拌子，加氯化钠（NaCl）10 g。60°C水浴加热，然后使用SPME（DVB/CAR/PDMS吸附层）萃取40分钟。萃取结束后在250°C进样口中解析5 min。手动装置及方法可以达到的定量结果见下:

GB/T 32470-2016手动SPME数据结果

LOD : Geosmin: 3.8 ng/L，

2-Methylisoborneol: 2.2 ng/L

ISTD : 2-isobutyl-3- methoxypyrazine

RSD < 10 %

Recovery > 90%

自动化SPME设备及操作流程

GB/T 32470-2016的SPME采样和进样过程，都是手动操作，顾繁琐并且人为误差大。如果使用自动化的SPME采用和进样，则可以大大提高样品通量和结果的准确性。并且，通过精确的自动化过程，大大减少了标准偏差，完全可以减小样品至10 mL，同样可以达到标准中所要求的定量结果。

GB/T 32470-2016整体配置：SPME自动针头，SPME在线老化仪，振荡搅拌器，冷进样系统CIS，20 mL顶空瓶及托盘。

实验设备和参数

SPME：DVB/CAR/PDMS 50/30µm (Supelco 57298-U)

SPME老化：250 °C，1h （运行序列前）

水样体积：10 mL

顶空瓶体积：20 mL

样品孵化温度：60 °C

SPME萃取时间：20 min

SPME热脱附时间：3 min

进样口：GERSTEL 冷进样系统 CIS4

进样口升温程序：60 °C快速升温至 250°C ，并保持4 min

GC柱型：Restek Rxi-5ms 30m x 0.25mm x 0.25µm

GC：Ailent GC 7890B

MS：5977B HES

扫描模式：选择离子检测 SIM

以上实验设定参数，GB/T 32470-2016为标准，如SPME的类型，样品孵化温度， SPME热解析最终温度， GC柱型， GCMS类型，扫描模式。依靠自动化和哲斯泰的PTV型进样口，我们在基本方法上作了几点改进：

1. 样品量从40 mL降至 10 mL；

2. 萃取时间从40 min 降至 20 min；

3. 进样使用程序升温，避免进样口一直处在250 °C的高温以及长时间的不分流状态。更有利于设备的维护，避免系统残留。

4. 没有额外添加氯化钠NaCl，省去了繁琐的一步。加盐与不加盐没有本质上的区别，下面会给出具体数据对比。

自动化SPME结果

哲斯泰自动SPME定量结果

LOD : Geosmin: 1.48 ng/L，

2-Methylisoborneol: 2.16 ng/L

ISTD : 2-isoproyl-3- methoxypyrazine

RSD %（n=8）:

80ng/L标样：

Geosmin: 5.0% 2- MIB: 4.2%

20ng/L标样：

Geosmin: 2.3 % 2- MIB: 1.6%

20ng/L自来水样 :

Geosmin: 2.7% 2- MIB: 2.4%

Recovery % （n=8）

20ng/L自来水样 :

Geosmin: 105.2% 2-MIB: 103.9%

使用哲斯泰自动化SPME解决方案来检测生活饮用水中臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇。完全符合GB/T 32470-2016中对检测下限，数据结果的准确性和精确性的要求。

色谱图出锋干净，锋型好：下图为20 ng/L的混合标样中两种臭味物质及内标的选择离子检测色谱图。

图片1.png 20 ng/L标样中Geosmin和2-MIB，以及内标IPMP的选择离子检测SIM色谱图

线性好：制备1，5，10， 20， 40， 80 ng/L六个水平的标准混合溶液进行校准，每个水平重复3次。得到的线性非常好：土臭素的r²> 0.9991；2-甲基异莰醇r²>0.9996

图片2.png

图片3.png

精确度和准确度高：在自来水中加入20 ng/L浓度的土臭素和2-甲基异莰醇，测定其浓度，重复8次。计算出回收率和相对偏差。结果显示土臭素和2-甲基异莰醇的回收率分别为105.2 %和103.9 %，相对标准偏差分别为2.7 % 和2.4 %。完全符合GB/T 32470-2016标准方法中的要求。

检测下限符合标准：实验的检测下限是根据标准方法DIN 32645，使用标准曲线法求得，结果相对3倍空白偏差法更为精确合理。通过标准曲线法得到的土臭素和2-甲基异莰醇的检测下限分别为1.48 ng/L和2.16 ng/L

可重复性高：在一周时间内进行10次对加标自来水的检测，结果稳定。RSD% < 5 %。

图片4.png

加盐与不加盐：我们选择不加盐，是因为实验结果表明，加盐对目标物质的相应没有本质上的增加，反而增加了外来污染以及繁琐的手动称量及加盐步骤。下图为20 ng/L 标样加盐（红色）与不加盐（蓝色）土臭素的色谱图。加盐相应仅增加 9.9 %, 并不显著，加上不加盐的方法已经满足标准中的LOD及各项数据要求，自动化的运行结果可重复性高，所以我们选择不加盐。

20 ng/L标样中加盐（红色）和不加盐（蓝色）所得到的土臭素的SIM色谱图

提高灵敏度的方法

此解决方案是对GB/T 32470-2016标准的自动化方案，完全以标准中的基本参数为主，如SPME类型，单四极杆GCMS类型， GC柱型等，并且完全达到了标准中的数据要求。对于需要更灵敏的检测结果的朋友，可以通过2个基本策略来达到：

1. 提高采样的灵敏度，即增加吸附层的体积，使用如SBSE技术；

2. 提高检测器的灵敏度，如使用三重四极杆GCMS，飞行时间质谱GC-TOFMS等。

哲斯泰使用SBSE的解决方案对臭味物质的最灵敏检测下限为 0.052 -0.15 ng/L （远远低于标准要求）。

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文献贡献者

GERSTEL（哲斯泰）

金牌会员丨第6年

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