方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 食用植物油 |
| 检测项目 | 理化分析>氯丙醇酯, 其他 |
| 参考标准 | AOCS Cd29a-13， ISO 18363-3 |
在本应用文献中，描述了一种基于AOCS Cd 29a-13 和 ISO 18363-3方法测定食用油中3-单氯丙二醇（3-MCPD）的脂肪酸酯和缩水甘油的脂肪酸酯全自动化解决方案。该方法和这里介绍的解决方案亦可用于测定2-单氯丙二醇（2-MCPD）的脂肪酸酯。
AOCS Cd 29a-13，以下简称a法，是美国石油化学家协会AOCS制定的检测食用油脂中氯丙醇和缩水甘油醇的标准方法之一，属于间接检测法。
间接检测法的原理是：把氯丙醇和缩水甘油的脂肪酸酯，通过不同的条件下的酯交换反应（水解）变成游离态的氯丙醇和缩水甘油，然后进行衍生化，使其可以通过气相色谱质谱分析。
AOCS Cd 29a、b、c法原理和方法一览
AOCS有a、b、c法，相对应ISO18363的3、2、1法，其特点和机制如上图所示。今天我们的应用是使用a法，即在酸性条件下的16小时酯交换反应，来检测食用油脂中的3-MCPD-酯、2-MCPD-酯、缩水甘油酯（GE）。相对其他两种方法而言，方法a的特点是只需运行一次样品，即可以获得三种污染物的浓度大小。
食用油的精炼过程
3-单氯丙二醇（3-MCPD）酯，2-单氯丙二醇（2-MCPD）酯和缩水甘油酯近来特别受到关注，因为在许多类型的食品样品中都发现了这些污染物。通常在存在氯离子的条件下在加工过程中施加高温时会形成此类化合物，例如在食用油的精炼过程中。上图展示了精炼食用油的不同阶段，最后的脱臭步骤是2-和3-MCPD和缩水甘油的脂肪酸酯形成的最关键步骤。
ACOC Cd29a-13（ISO18363-3）的自动化解决方案
以上就是哲斯泰针对a法的自动化解决方案，该方案成功应用在马来西亚的森那美种植 Sime Darby Plantation，用于棕榈油中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。
AOCS Cd29a-13方法主要步骤
在样品中加入内标“d5-3-MCPD棕榈酸双酯”和“d5-缩水甘油棕榈酸酯”。再加入酸性的溴化钠，使缩水甘油酯形成相应的3-单溴丙二醇（3-MBPD）酯。随后将3-MBPD，2-MCPD和3-MCPD酯进行酸性酯交换反应成其各自的游离形式。衍生化步骤之后，这些化合物的衍生物分别通过GC/MS来测定。
所有步骤中的漩涡振荡，都少不了高效的振荡机，哲斯泰的quickMix模块可以在几秒内将水和油混合乳化。
标准方法中的氮气浓缩，可以使用哲斯泰的多位蒸发站mVap，不但满足方法要求，并且使用真空蒸发，无需氮气。蒸发步骤大大提高灵敏度，并且去除多余的衍生试剂，保护GCMS。
方法a需要超声波浴来进行高效的衍生化，哲斯泰的超声波浴模块，完全满足要求。软件集成控制，兼容性高。
结果表明，使用该解决方案所获得的结果与等效的手动参考方法的结果具有良好的相关性。统计t检验表明两者之间没有显着差异。自动化的样品前处理可简化对油脂中3-MCPD-酯，2-MCPD-酯和缩水甘油酯的分析，同时还将实验室人员暴露于潜在有毒溶剂和化学物质的风险降至最低。缩短了总体分析时间，从而提高了样品通量。
线性度好，3-MCPD和缩水甘油的R2 值分别为0.9992和0.9999
检测限（LOD）为0.037 mg/kg和0.040 mg/kg
3-MCPD和缩水甘油的回收率分别为96.0％和87.8％
标准偏差RSD：3-MCPD为9.30％，缩水甘油为12.76％
文献贡献者
GB 5009.191-2024 食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的测定|自动化样品前处理流程
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