方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 香精香料 |
检测项目 | 理化分析 |
参考标准 | 无 |
v气相色谱-嗅闻测定法(GC-O)是香气分析中必不可少的技术。嗅闻检测通常与GC检测同时进行,如使用质谱仪。为确保嗅觉检测口(ODP)安装正确并处于良好工作状态,需要执行性能检查程序。因此,我们开发了ODP检验标准并在本文中讨论了其应用。最新一代的 GERSTEL ODP 4 用人的鼻子进行嗅闻检测,也可以安装用于吸附管的适配器,在需要的色谱保留时间插入吸附管以捕获GC洗脱液,此管可以进行进一步的富集或分析,在这项工作中也介绍了此功能的一个示例。
哲斯泰的嗅觉检测口ODP4不仅可以用作气相色谱-嗅闻技术GC-O的嗅闻端口,而且还有更多功能,可以让您在不需要升级检测设备的条件下,轻松的完成“馏分收集”和实现“离线的气相色谱中心切割”功能,大大提高现有设备的检测能力和检测下限。
气相色谱-嗅闻技术GC-O是分子感官科学不可或缺的分析技术,它将气相色谱的分离能力与人类鼻子敏感的嗅觉联系在一起。在得到化合物色谱图的同时,判断其气味特征。此技术对食品中关键气味化合物的鉴定,香精香料的开发及质量控制,材料中异味溯源等领域意义重大。
GERSTEL嗅觉检测口(ODP4)被全球领先公司的嗅觉分析师和科学家在食品,饮料,香水,消费品、相关包装材料中领域使用。
ODP4的优势:
- 可以和任何GC检测器进行平行分析检测,包括MSD,FID和FPD
- 无滞留同时传递
- 气味保留时间和气味强度记录在色谱图上
- 全面加热,无歧视传递
- 准确呈现在不同挥发性和极性范围内的分析物
- 语音记录并自动生成文本信息
- 舒适的操作,灵活的定位和内置加湿辅助
- 嗅闻与捕集合二为一
- 馏分收集功能,灵活捕集和浓缩气味化合物
- 嗅觉数据处理软件(ODI),快速可靠评估嗅闻数据
用于嗅闻的ODP4,装有贴合鼻子的嗅闻玻璃罩,有不同大小和型号,完全贴合嗅闻师的鼻子,得到最佳的嗅闻体验。
被GC洗脱的化合物不仅可以在 ODP4 处被闻到,也可以被捕获并收集在吸附管上。只需将ODP4端口的玻璃罩换下,装上用于吸附管的适配器,便可以在指定的GC保留时间,插入吸附管,进行捕集。 可以是对某个化合物,也可以是对一段时间内的组分进行收集。
插入了吸附管的ODP端口
下图是使用Tenax TA吸附管在10.15 min到10.45 min时捕集芳樟醇的色谱图。最高的峰是样品直接注射到Tenax TA管上,然后进行热脱附,第二个峰(黑色色谱图)代表的是在ODP端口通过Tenax TA吸附管捕集后, 马上进行热脱附得到的峰。因为MSD和ODP的分流比是1:1,所以得到峰面积是原来样品的50%。 第三个峰(红色色谱图)代表的是同样在ODP端口通过Tenax TA管捕集后,放在密闭的脱附管托盘上一周后再分析。可以看到,一周后样品与捕集后立即分析的大小一致,说明样品没有损失,可以储存在密闭的样品托盘上至少一周。
我们也可以多次使用同一个吸附管对样品在一个时间段内进行捕集。下图是使用Tenax TA捕集芳樟醇样品一次后得到的峰面积(黑色色谱图),与连续捕集同一样品两次后,得到的峰面积(红色色谱图)。连续两次捕集的峰面积增加了近2倍,提高了方法的检测下限。 同理,连续多次捕集相当于馏分收集,可以提高检测设备的相应,而不需要购置更灵敏的检测设备。
使用相同的 Tenax TA 吸附管在连续三个运行中捕集和解析相同的化合物。获得的峰面积显示出良好的相对标准偏差 (RSD),为 2.77%,说明方法有很好的可重复性,如下图所示:
除了提高感官感知和提高整体灵敏度外,ODP4 的嗅闻和捕集功能还可用于离线 GC-中心切割。共流出的化合物可以被吸收管捕获,随后在另一个带有不同极性的GC柱上进行解析和分析。
如下图所示,在DB-5MS 色谱柱上分离后,在峰A获得的质谱包括来自乙基愈创木酚(137 和 152 离子)和肉桂醛(131、132 和 103 离子)的主要离子。峰A略微奇怪的峰形及其多个主要离子的质谱图为怀疑共流出提供了足够的理由。使用Tenax TA吸附剂捕获该峰,然后将馏分在极性更强的DB-wax柱上分析,可以成功分离乙基愈创木酚(峰 B)和肉桂醛(峰 C)的色谱图。
通过这个方法,在不需要升级分析设备的情况下,也可以实现部分共流出化合物的分离和定量。
在DB-5MS上只得到一个同流出峰A,相同的样品通过ODP端口捕集后,通过DB-Wax来分析,便可以得到两个峰B和C。
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