方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 饮用水 |
检测项目 | 有机污染物>其它 |
参考标准 | 欧盟饮用水指令和DIN38407标准 |
根据欧盟饮用水指令 (EU 2020/2184) 使用在线SPE、弱阴离子交换吸附剂(DIN38407-42)结合LCMS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的校准范围内确定的定量限 (LOQ)都低于1 ng/L,符合欧盟饮用水指令中对20种PFAS总量低于0.1 µg/L的要求。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差低于10%,正确度在80% -110% 之间。
根据欧盟饮用水指令 (EU 2020/2184) 使用在线SPE、弱阴离子交换吸附剂(DIN38407-42)结合LCMS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的校准范围内确定的定量限 (LOQ)都低于1 ng/L,符合欧盟饮用水指令中对20种PFAS总量低于0.1 µg/L的要求。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差低于10%,正确度在80% -110% 之间。
PFAS有毒,急性接触可能对健康产生不利影响。世界各地的当局都在规范它们的使用和监测其在环境中的排放。此外,必须监测食品和饮用水,新的欧盟饮用水指令包括PFAS的最大限制。总PFAS的限值设置为0.5 µg/L,而最受关注的20种PFAS的总和最大限值为0.1 µg/L。为有效监测该值,总PFAS的检测限(LOD)为30 ng/L,单个PFAS化合物的检测限为1.5 ng/L。
鉴于大多数PFAS的极性,尤其是羧酸和磺酸,分析主要通过LC/MS完成。极性较小的碳链允许在基于C18的色谱柱上进行反相 (RP) 色谱。为了达到低检测限,水样通常通过SPE萃取。
与传统SPE不同,在线SPE使用插入洗脱液流路的更小柱,可以直接洗脱到高效液相色谱柱,使得分析物能够定量转移到分析系统,从而提高检测限和定量限,并且减少样品使用量。
此处介绍的工作基于弱阴离子交换 (WAX) 小药筒,基于DIN 38407-42标准方法,使用含氨的甲醇溶液进行洗脱。由于不能直接转移到LC色谱柱上,因此需要对在线SPE-LC/MS 系统配置额外的等度泵,然后将洗脱液与二元分析流动相的起始缓冲液合并。
在线SPE-LC-MS/MS
分析了不同的水样:实验室的自来水、德国鲁尔河畔米尔海姆鲁尔河的水、附近的地下水、奥地利山溪的水以及在当地超市购买的高盐矿泉水。
分析物列表
测定限 (LOD) 和定量限 (LOQ)
根据DIN 32645从0.2-2.0 ng/L范围内的10点校准获得
标准溶液 (50 ng/L) 在水中的示例色谱图
显示所有的多反应监测MRM
标准水溶液(1 mL,橙色)的回收率
与直接注入SPE小柱上的甲醇标准溶液(1 mL,蓝色)做对比
SPExos 与标准的SPE相比使用了一个更小的,只装有50 mg吸附剂的小柱,使整个过程实现了显著的小型化。系统可以完全集成到LC-MS/MS系统中,洗脱液100%被转移到LC柱,以实现最佳的回收率和检测限。
SPExos自动润洗、上样、洗脱和进样过程
SPExos 可嵌入到GERSTEL多功能全自动样品前处理平台(MPS)和高效液相色谱系统LC-MS/MS系统中,实现高度自动化和高效性。
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