使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS-根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准

2023/02/24   下载量： 3 次

方案摘要

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应用领域 环保
检测样本 饮用水
检测项目 有机污染物>其它
参考标准 欧盟饮用水指令和DIN38407标准

根据欧盟饮用水指令 (EU 2020/2184) 使用在线SPE、弱阴离子交换吸附剂（DIN38407-42）结合LCMS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的校准范围内确定的定量限 (LOQ）都低于1 ng/L，符合欧盟饮用水指令中对20种PFAS总量低于0.1 µg/L的要求。通过对不同来源的加标水样进行分析，证明了该方法的准确性。相对标准偏差低于10%，正确度在80% -110% 之间。

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根据欧盟饮用水指令 (EU 2020/2184) 使用在线SPE、弱阴离子交换吸附剂（DIN38407-42）结合LCMS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的校准范围内确定的定量限 (LOQ）都低于1 ng/L，符合欧盟饮用水指令中对20种PFAS总量低于0.1 µg/L的要求。通过对不同来源的加标水样进行分析，证明了该方法的准确性。相对标准偏差低于10%，正确度在80% -110% 之间。 





PFAS化合物以及其检测标准

全氟和多氟烷基物质 (PFAS) 是一系列高度氟化的人为化学品，具有特殊的物理化学特性，使其具有防油防水和耐热性。这使得它们适用于许多家庭和工业应用，例如不粘炊具、食品包装、地毯、清洁产品和消防泡沫。独特的化学特性使它们有用，但也难以分解。缺乏环境退化以及在水中的良好溶解度导致全球分布。PFAS 不仅存在于环境中，还存在于食物和动物饲料、人类和野生动物中。 


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PFAS有毒，急性接触可能对健康产生不利影响。世界各地的当局都在规范它们的使用和监测其在环境中的排放。此外，必须监测食品和饮用水，新的欧盟饮用水指令包括PFAS的最大限制。总PFAS的限值设置为0.5 µg/L，而最受关注的20种PFAS的总和最大限值为0.1 µg/L。为有效监测该值，总PFAS的检测限（LOD）为30 ng/L，单个PFAS化合物的检测限为1.5 ng/L。 




在线SPE-LC-MS/MS

鉴于大多数PFAS的极性，尤其是羧酸和磺酸，分析主要通过LC/MS完成。极性较小的碳链允许在基于C18的色谱柱上进行反相 (RP) 色谱。为了达到低检测限，水样通常通过SPE萃取。

与传统SPE不同，在线SPE使用插入洗脱液流路的更小柱，可以直接洗脱到高效液相色谱柱，使得分析物能够定量转移到分析系统，从而提高检测限和定量限，并且减少样品使用量。

此处介绍的工作基于弱阴离子交换 (WAX) 小药筒，基于DIN 38407-42标准方法，使用含氨的甲醇溶液进行洗脱。由于不能直接转移到LC色谱柱上，因此需要对在线SPE-LC/MS 系统配置额外的等度泵，然后将洗脱液与二元分析流动相的起始缓冲液合并。


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在线SPE-LC-MS/MS




实验结果分享
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分析了不同的水样：实验室的自来水、德国鲁尔河畔米尔海姆鲁尔河的水、附近的地下水、奥地利山溪的水以及在当地超市购买的高盐矿泉水。


分析物列表

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测定限 (LOD) 和定量限 (LOQ) 

根据DIN 32645从0.2-2.0 ng/L范围内的10点校准获得

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标准溶液 (50 ng/L) 在水中的示例色谱图

显示所有的多反应监测MRM

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标准水溶液（1 mL，橙色）的回收率

与直接注入SPE小柱上的甲醇标准溶液（1 mL，蓝色）做对比


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总结

在线 SPE-LC-MS/MS 系统与所介绍的方法相结合，可以全自动测定欧盟饮用水指令中列出的低ng/L范围内的PFAS化合物。主要优点是简单的样品处理、极低的溶剂消耗和出色的重现性。洗脱前对小柱进行有机清洗可有效去除基质干扰并提高结果的准确性。 此外，分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的准确性和正确性，导致相对标准偏差低于10%，正确性在80% 和110% 之间。 
在线SPE技术介绍


SPExos 与标准的SPE相比使用了一个更小的，只装有50 mg吸附剂的小柱，使整个过程实现了显著的小型化。系统可以完全集成到LC-MS/MS系统中，洗脱液100%被转移到LC柱，以实现最佳的回收率和检测限。


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放在96位托盘中的SPExos小柱，可多次使用


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SPExos自动润洗、上样、洗脱和进样过程


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SPExos 可嵌入到GERSTEL多功能全自动样品前处理平台（MPS）和高效液相色谱系统LC-MS/MS系统中，实现高度自动化和高效性。



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文献贡献者

GERSTEL（哲斯泰）
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