旋转蒸发器能有效地利用蒸发从样品中除去溶剂。大多数旋转蒸发仪都使用真空和压力控制监视器来控制系统内的压力,从而提高蒸发效率。在许多商业实验室中,这些机器需要全天候运行。
程序设定:将溶剂和所需化合物的混合物倒入圆底烧瓶中。当烧瓶装满的溶液不足一半时,可获得结果。
用干冰填充旋转蒸发器冷阱。
装上一个玻璃的“撞击收集器”,以防止任何溶液进入旋转蒸发仪的主要部分。用固定夹固定。
用夹将烧瓶和撞击收集器固定到旋转蒸发仪的适配器部分。
将烧瓶降低到水浴中。这有助于防止烧瓶断开。
旋转蒸发操作:
开始旋转。对于不同的体积,要使用不同的速度。
慢慢开始增加真空度。在以下情况下,真空度处于适当的强度:1)在冷的手指或接收瓶中可见到溶剂的凝结,或2)溶剂开始起泡。
打开水浴的热量。从一般化学中回想起,真空降低了溶剂的沸点,因此使用旋转蒸发仪蒸发溶剂所需的温度比在STP时要低得多。
根据需要调整真空设置。
除去所有溶剂后,关闭真空并将烧瓶返回大气压。
停止旋转。
从浴锅中取出烧瓶。
从适配器上取下烧瓶。
如果有多的溶剂要去除,可以将其添加到同一烧瓶中,然后重复该过程。切记在蒸发完成后清空接收瓶。
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