饮用水null检测 | 饮用水臭素之GB/T 5750.9-2023 检测-华派优品（青岛）仪器有限公司

方案摘要

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应用领域	环保
检测样本	饮用水
检测项目
参考标准	GB/T5750.9-2023

GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准已于2023年04月01日实施，其中规定土臭素限值为0.00001mg/L ，2-甲基异莰醇限值为0.00001mg/L。GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法已于2023年03月17日正式发布，并于2023年10月1日实施，这也是继前版本实施17年后的首次更新。针对新版标准，华派科仪（青岛）仪器有限公司开发了全覆盖的土臭素方法解决方案。

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配置单

华派科仪huapaikeyi固相微萃取仪、固相微萃取装置
型号：P#SPME-Bath

¥1.2万
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华派科仪huapaikeyi液体处理工作站(移液工作站)HP-YY20
型号：HP-YY20

¥1
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方案详情

一．背景

土臭素也称土腥味素、土臭味素、土味素，是一种具有土腥味的挥发性物质，许多微生物在代谢过程中都能产生这种物质。

二 . 标准简介

GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准已于2023年04月01日实施，其中规定土臭素限值为0.00001mg/L ，2-甲基异莰醇限值为0.00001mg/L。GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法已于2023年03月17日正式发布，并于2023年10月1日实施，这也是继前版本实施17年后的首次更新。针对新版标准，华派科仪（青岛）仪器有限公司开发了全覆盖的土臭素方法解决方案。

三 . 方案详情

样品：在60mL棕色采样瓶中植入磁力搅拌子，加入10g氯化钠，加入40mL水样后再加入10µL内标添加液（浓度为40µg/L 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪），旋紧瓶盖

萃取温度：60ºC；萃取时间：预热5min，萃取40min；搅拌速度：900rpm

解吸条件：在250 ºC 下解吸5min（探针插入进样口）

四 . 仪器方法

色谱柱：DB-5MS 30m´0.25mm´0.25µm

GC-MS仪器：岛津2030-QP2020 NX

载气：氦气，1mL/min；进样口温度：250 ºC；进样方式：不分流进样

程序升温：60 ºC保持2.5min，以8 ºC/min升温至250 ºC，保持5min

离子源：EI源；离子源温度：230 ºC；接口温度：260 ºC

扫描模式：选择离子检测（SIM）

化合物	保留时间（min）	定向离子（m/z）	定量离子（m/z）
2-异丁基-3-甲氧基吡嗪	10.54	94,124,151	124
2-甲基异莰醇	10.90	95,107,135	95
土臭素	14.89	112,125	112

标准曲线绘制：配制5种不同浓度的标准混合溶液5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L，取40mL标准混合溶液加入10µL内标添加液

SPME探针空白：将老化好的探针直接插入进样口在250 ºC下解吸5min，采集GC-MS信号

五．结果展示

自来水和自来水加标土臭素GC/MS选择离子流（SIM:112 m/z）色谱图

表1 标准混合溶液线性相关系数、最低检出限和重复性

化合物	线性相关系数（r²）	最低检出限（LOD, ng/L ）	最低定量限（LOQ, ng/L ）	RSD（n=6, %）
化合物	线性相关系数（r²）	最低检出限（LOD, ng/L ）	最低定量限（LOQ, ng/L ）	20 ng/L	100 ng/L
2-甲基异莰醇	0.9995	0.65	2.15	10.19	7.94
土臭素	0.9987	0.13	0.44	9.65	9.73

表2 自来水样品检测结果及加标回收率

化合物	检测值（ng/L）	加标回收率（%）		RSD（n=6, %）
化合物	检测值（ng/L）	20 ng/L	100 ng/L	20 ng/L	100 ng/L
2-甲基异莰醇	未检出	104.94	101.86	11.82	7.61
土臭素	未检出	95.98	106.70	5.17	8.42