资料摘要
资料下载In this work, 115 olive oil samples among the three categories, previously tasted by two Panel Tests, were used as reliable analytical standards to calibrate and validate the chemometric models. The average success rate of classifying samples was 68.9% for validating the ternary model (EVOO, VOO, and LOO). However, the binary model to differentiate between non-defective (EVOO) and defective (VOO and LOO) samples provided a mean classification success rate of 88.3%. In addition, EVOO samples
离子迁移谱快速检测改善睡眠类保健品中非法添加的巴比妥类药物
简介:目的:采用离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS)技术,建立改善睡眠类保健品中苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥的非法添加快速检测方法。方法:采用离子迁移谱技术,设定条件为负源,离子源电压 1.9 kV,漂移管电压 7.5 kV,进气温度 180 ℃,漂移管温度 180 ℃,栅电压 45 V,栅脉冲宽度 120 μs,漂移管流速 1.2 L·min-1,排气泵0.8 L·min-1,运行时间 30 s,光谱范围 25 ms;样品经甲醇提取,直接进样,与对照品的迁移时间进行比对分析,判断是否有巴比妥类药物的非法添加。结果:可以实现单独存在一种巴比妥类化合物时的检测鉴定,并根据信噪比(S/N)≥ 3 确定出 3 种非法添加巴比妥类化合物的最低检出限;多种化合物同时存在时,可以有效地实现苯巴比妥与另 2 种物质的分离鉴别,而对异戊巴比妥与司可巴比妥无法实现分离鉴定。在改善睡眠类保健食品中检出了非法添加的巴比妥类药物,与质谱的鉴定结果完全一致。结论:本方法经方法学验证,可用于改善睡眠类保健品中非法添加巴比妥类药物的初步筛选。
电喷雾 离子迁移谱快速检测减肥类保健食品中非法添加的 22 种化学药物
简介:目的: 采用电喷雾-离子迁移谱( electrospray ionization-ion mobility spectrometry,ESI-IMS) 技术,建立减肥类保健食品中非法添加的 22 种化学药品的现场快速检测方法。方法: 样品经适量 80% 甲醇溶液超声提取获得供试品储备液,用含 0.5% 乙酸( V/V) 的 80% 甲醇溶液适量稀释后,采用正离子模式( 源电压: 2200 V) 检测普罗布考、盐酸芬氟拉明、盐酸安非他酮、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、吉非罗齐、盐酸西布曲明、盐酸 N-单去甲基西布曲明、盐酸 N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、马来酸罗格列酮、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基安非他明、非诺贝特、吲达帕胺、比沙可啶、盐酸二甲双胍、酚酞。供试品储备液用含 0.5% 氨水( V/V) 的 80% 甲醇溶液适量稀释,在负离子模式( 源电压: 1800 V) 下检测呋塞米、氢氯噻嗪、氯噻嗪、氟伐他汀钠。迁移管电压均为 8000 V,进气口温度和迁移管温度为 180 ℃,门电压 45 V,栅脉冲宽度 120 μs。并用所建方法对 40 批市场抽查减肥类保健食品进行非法。
离子迁移谱法快速检测保健食品和中成药中 4 种常见非法 添加降糖类化合物
简介:目的 采用离子迁移谱( ion mobility spectrometry,IMS) 技术,建立中成药和保健食品中快速筛查二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮和吡格列酮的方法。方法 设定条件为正离子源检测,离子源电压 1 800 V、漂移管电压7 500 V、进气温度 180 ℃、漂移管温度 180 ℃、栅电压 45 V、栅脉冲宽度 120 μs、漂移管流速 1.2 L·min-1、排气泵0.8 L·min-1 、运行时间 30 s、光谱范围 25 ms,样品用甲醇直接提取,稀释后直接进样,与对照品的迁移时间进行比对分析,判断是否有降糖类化合物的添加。结果 可以实现 4 种化合物的单一成分或多成分同时存在非法添加的检测,根据信噪比能确定 4 种非法添加物质的定量限和检出限。结论 建立方法简便、快速、重现性好,可以用于中成药和保健食品中非法添加二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮和吡格列酮的初步筛查。
微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法快速筛查 止咳平喘化痰类中成药中4种化学成分
简介:采用微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法(MAE-ESI-IMS),建立了止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新4种化学成分的快速筛查方法。对微波提取功率、温度、时间和 ESI-IMS源电压、迁移管电压、迁移管温度、进气口温度进行了优化。结果表明,4种待测组分的检出限为0.098~0.781μg/mL,加标回收率为96.0%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~5.3%。IMS的运行时间小于30s。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新的快速筛查。
液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用法 测定中药口服液中7种指标性成分
简介:采用液相色谱⁃电喷雾电离⁃离子迁移谱联用技术,研究建立了中药口服液中丹参素、甘草酸、天麻素、绿原酸、葛根素、黄芩苷、芦丁等 7 种指标性成分的二维分离分析方法。 样品溶液首先经 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×1 mm, 1 7 μm)分离后,导入可调节式分流器(分流比 50 ∶1),柱后流出液分别进入离子迁移谱和三重四极杆质谱检测。 分别详细优化了液相色谱、喷雾电压、迁移管和气体预加热温度、漂移气流速等实验条件,同时建立了指标性成分的液相色谱⁃三重四极杆质谱确证方法。 7 种中药指标性成分的检出限为 2 ~ 10 μg / mL,定量限为5~ 25 μg / mL。 采用本方法对中药口服液实际样品进行了检测分析。 通过将液相色谱和离子迁移谱进行偶联,可实现目标化合物同时基于疏水性和离子迁移率差异的二维分离,获得更为丰富的测试信息。
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