在刚闭幕的温哥华奥运会上,试想有多少运动员需要进行兴奋剂检测。虽然人体内存在多种其他化合物,但难以置信的是,我们可以利用LC-MS/MS选择性地确定痕量级化合物的存在。
有时无法直接观察到违禁药物,因此,德国体育大学的Sven Guddat及其同事们采用了Thermo Fisher Scientific的设备。左下方的LC-MS/MS谱图显示了去氢甲睾酮的一种长寿命代谢物的m/z 299→269定量离子对的谱峰。该代谢物存在寿命非常长,所以发现者将其命名为“守夜者”— 一位防止不法行为的保安人员。
唯一的麻烦是,体育运动管理机构需要确认违禁药物的存在。在本例中,确认离子被运动员体内的其他物质遮蔽,请看左图显示的m/z 299→121 和 m/z 299→147。这些干扰是被有意放置的吗?不可能,但是这个问题留待法院去判决。作为解决方案提供商,我们只关注如何去除这些干扰。
去除干扰是FAIMS的能力。试想如果这篇文章背景干扰很高,阅读文章就会非常困难,甚至会失去一部分原意。右方谱图显示利用LC-FAIMS-MS/MS去除了干扰,在运动员的尿液中发现并确认了“守夜者”的存在。
您是否愿意检测更多物质?FAIMS是一种可用于LXQ, LTQ, LCQ Fleet, TSQ, LTQ-Orbitrap 和 LTQ-FT 仪器的关键配置。FAIMS可以帮助您寻找下一个客户。
(www.drugtestinganalysis.com) DOI 10.1002/data.73
FAIMS在运动药物合成雄性激素类固醇检测中的应用
Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas和Wilhelm Schänzer
采用质谱识别合成雄性激素类固醇对标准的兴奋剂控制方法提出了挑战。为了揭示服用兴奋剂的违禁行为,必须确认ppm范围内,痕量级合成雄性激素类固醇的存在。利用LC-FAIMS-MS/MS分析了包括表群勃龙、去氢甲睾酮代谢物(17β-羟甲基-17α-甲基-18-norandrost-1,4,13-三烯-3-酮)、康力龙、16β-hydroxystanozolol和4β-hydroxystanozolol的人体尿液样品。根据世界反兴奋剂机构(WADA)法规,禁止在体育比赛中使用这些物质。将葡萄糖苷酸水解,并采用液液萃取制备。所有化合物均获得出色的回收率和精密度。获得表群勃龙和去氢甲睾酮代谢物的线性校准结果,并分别在750-1200和100-600 pg/mL的可靠响应范围内获得其浓度信息。评估检测限为25pg/mL(康力龙)、50pg/mL(去氢甲睾酮代谢物,16β-hydroxystanozolol)、100pg/mL(4β-hydroxystanozolol)和500pg/mL(表群勃龙)。将该试验应用至兴奋剂控制样品。对于所有分析物,LC-FAIMS-MS/MS均可出色地去除干扰,从而有效扩展了给药后的检测时间。
关键词:运动药物检测;FAIMS;合成雄性激素类固醇;LC-FAIMS-MS/MS
关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)
赛默飞世尔科技 (Thermo Fisher Scientific)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元,拥有员工约35,000多人,在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com (英文)或www.thermo.com.cn(中文)。
来源于:赛默飞世尔科技色谱质谱
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