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【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

导读:2020年科维理奖获得者,德国CEOS公司联合创始人,Maximilian Haider传奇的人生经历。

日前,2020年度科维理奖(Kavli Prize)揭晓,本年度科维理天体物理奖、纳米科学奖和神经科学奖,三个奖项分别授予七位科学家,以表彰他们在天体物理学、纳米科学和神经科学领域作出的杰出成就。其中,纳米科学奖授予了对像差校正电镜技术的发展做出巨大贡献的四位欧洲科学家:Maximilian Haider、Knut Urban、Harald Rose和Ondrej L. Krivanek。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

Maximilian Haider,德国CEOS GmbH公司联合创始人

作为科维理奖的获奖人之一,Maximilian Haider是奥地利的物理学家。在基尔大学获得学位后,他移居达姆施塔特(Darmstadt)攻读博士学位,并于1987年获得博士学位。仅仅两年后,他加入了海德堡欧洲分子生物学实验室(EMBL),在那里从事了博士学位的实验工作,成为物理仪器计划的组长,直到现在。

他的研究兴趣集中在开发提高透射电子显微镜分辨率的方法上。在EMBL任职期间,他根据Harald Rose的理论工作开发了透镜系统原型,并开始与Rose和Knut Urban合作,拍摄了第一张经晶格校正的原子结构的TEM图像,成果于1998年发表。

Haider于1996年在海德堡联合创立了CEOS GmbH公司,其目的是商业化生产像差校正器。他仍然是该公司的高级顾问,自2008年以来,他还是卡尔斯鲁厄工业大学的名誉物理学教授。

他的工作获得了许多奖项,包括与Rose和Urban共同获得的Wolf奖和BBVA基础科学知识前沿奖,他还是英国皇家显微镜学会的荣誉院士。

【自传】

1950年,我出生于奥地利一个历史悠久的小镇,我的父亲Maximilian Haider和母亲Anna Haider在那里经营着一家父亲从爷爷手里接管的制表店,我的长兄此时已经步入了自己的人生轨道,成为了制表师。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

1960年,10岁的我在小学读书

为了扩大业务,我在童年时期,就被早早的认为应该成为一个眼镜师。因此,在14岁的时候,我开始在奥地利林茨做眼镜师学徒。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

在奥地利林茨当学徒时(我是右边的最后一个人)

第一次眼镜师认证考试后,我意识到自己并不喜欢作为眼镜师的一生。因此,在接下来的几年中,我通过了几次考试,上了大学,并在我26岁的时候,开始在基尔大学和德国达姆施塔特工业大学学习物理。

为了毕业论文,我联系了在理论粒子光学领域做研究的Harald Rose团队。当我还是一名眼镜师的时候就知道了电子光学中常见的像差,那时进行的像差校正项目更是深深的吸引住了我。我的任务是开发一种用于像差校正器的新型十二极元件,利用该元件生成所需的强四极和八极场。

在达姆施塔特工业大学应用物理研究所,由Otto Scherzer和Harald Rose领导的两个小组正在进行一项长期计划,即利用四极、八极杆校正系统装置校正传统TEM的Cs和Cc像差。这种校正器的开发是在七十年代末,是像差校正的最新技术,但是无法证明这确实能提高分辨率。由于自制瞬变电磁法的不稳定性失败了,而不是由于像差的限制。

因最后一位能够使用该仪器的科学家已离开本行业,所以在完成毕业论文之前,我必须学习如何操作复杂的仪器(最早的功能像差校正TEM):要控制大量电源的同时,还必须保持各种镜头的机械调节器稳定,整个系统的校准必须在没有计算机或CCD摄像机帮助的情况下手动进行。最后,该项目成功地证明了可以补偿Cs和Cc这两个像差,但未能显示出分辨率的提高。不过,该项目使我确信像差校正在未来可以提高分辨率,同时我也很清楚,人们应该只用足够的钱来购买最先进的TEM并首先对其进行研究以确保分辨率受到像差限制,否则,将会再次遇到相同的问题。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

1984年,我与Joachim Zach一起参加布达佩斯欧洲会议

取得文凭后,我继续在Rose小组工作,计划对现有的像差校正TEM进行改进。不幸的是,德国研究基金会(DFG)的资助提案被拒绝了,因为Harald Rose是一名理论家,而他申请的项目是一项具有实验挑战性的任务。

此后不久,达姆施塔特像差校正项目的第二位“父亲”Otto Scherzer去世,项目也无法获得资金。因此,我在海德堡的欧洲分子生物学实验室(EMBL)任职,开发用于STEM的电子光谱仪。对于这种设备,像差的补偿也是必不可少的。

1987年,随着针对专用STEM的高色散电子光谱仪的成功开发,以及与Rose小组的密切合作,我获得了博士学位。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

1987年,我带着小女儿参加博士庆典

之后,我继续将现有的两个专用STEM用于TEM,因为实现像差校正系统来提高可用分辨率的想法并没有让我失望。然而,在全球范围内,电子光学在当时的物理学中失去了吸引力。emeriti被来自其他领域的科学家代替后,几个小组不得不关闭。同样,因为全球的几个像差校正项目都失败了,各资助机构也失去了兴趣,并且人们普遍认为,高分辨率电子显微镜(EM)的像差校正行不通,并且是“不可想象的”,尤其是对于商业仪器而言。

唯一可行的选择似乎是通过增加加速电压来减小用于物体成像的电子波长。因此,仪器体积变大,价格也更昂贵了:仪器已经非常先进,材料科学领域的高分辨率证明可以达到300kV、400 kV甚至1.2 MV;分辨率的确可以提高,然而,在TEM中观察到的物体的光束损伤大大增加。

虽然电子光学领域的工作并不受欢迎,但我不能忘记我长期以来的想法,即扫除达到亚埃分辨率道路上最大的障碍。在生物领域里,除了一些习惯使用SEM检查完整细胞的细胞生物学家之外,几乎没有人对我的这个想法感兴趣。

然而,在一些内部资金和与半导体公司ICT(慕尼黑)的合作下,我们能够开始在EMBL内开发像差校正SEM。Rose团队的研究生Joachim Zach提出了一种像差校正SEM色谱柱的理论,该色谱柱的分辨率应从5-6 nm降低到1-2 nm。基于此,我们与ICT合作,包括在EMBL工作了两年的ICT科学家Stefan Lanio,设计并构造了一个像差校正器。

在为SEM构造像差校正器的这段时间内,Arthur Jones退休了,我成为小组负责人,Joachim Zach加入了团队,并继续我们的研发。因为没有钱买现代的高分辨率扫描电镜,我们利用使用过的SEM,安装了带有肖特基发射器的新型电子枪。该电子枪具有更高的亮度和更小的能量宽度。我们的像差校正系统由四个复合的静电和磁多极(十二极)元件组成。该系统允许激发所有需要的四极场来调整校正器内的象散射线路径,并使线焦点位于元素2和3的中心,在这一点上,我们通过激发强的、几乎完全平衡的静电和磁性四极场来补偿色差。在这些元件上,我们还能够通过激发强八极杆场来补偿两部分的球差,球差的第三部分由元素1和4上的附加八极杆场补偿。

1995年,我们终于能够证明物镜的色差和球面像差得到了完全补偿,并且在1 keV的加速能量下,分辨率从5.8 nm降低到了1.8 nm。这是有史以来第一次通过四极八极杆校正器提高分辨率。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

但是很明显,我们的SEM校正系统是为极低的能量设计的。TEMs的解决方案,即当电子通过一个薄物体时,使用更高的能量来产生主要的单次散射事件,仍有待发现。

在1990年代初,用于高分辨率TEM和STEM的新型电子源(场发射源)在市场上可以买到。这些电子发射器具有较高的亮度和较小的一次能量宽度等优点,这与1980年代和Harald Rose进行的多次讨论中提出的想法相吻合:通过仅将系统集中在球差补偿上,可以降低像差校正器的复杂性,如果能将一次能量宽度保持在1ev以下,并且用能量约为200kev的电子对物体成像,就能将色差引起的对比度降低降到最低。

早在1981年,Harald Rose提出了一种用于STEM的六极校正器,该校正器仅能补偿球差。他认为该校正器对于形成探针的电子束已经足够,因为它不允许TEM需要任何视野。

1989年,在萨尔茨堡举行的显微镜会议是我们开发经Cs校正的TEM起点,此后由大众基金会资助:MPI斯图加特新订购的1.2 MeV TEM展示引发了一种方法的讨论,它能够提高TEM在材料科学中的分辨能,但是成本较高。Knut Urban是Forschungszentrum Julich的一名材料科学家,他迫切需要高分辨率的仪器,电子光学理论家Harald Rose和我讨论了为一个更便宜、具有更好分辨率和更少光束损伤项目筹集资金的可能性。

1989年底,Rose扩展了STEM校正器概念,并提出了一种在物镜后面带有附加传输系统的六极校正器,以实现可接受的视野并将其应用于TEM中。

1990年,他在《Optik》杂志上发表自己的想法,作为“球形校正半平面中压透射电子显微镜的概述”。

与此同时,我们三个人继续讨论如何实现提出的校准器,1990年底,我们最终确定了大众基金会的拨款提案。在提交之前,我需要总干事的许可才能在EMBL内执行该项目——毕竟是分子生物学实验室,而不是物理研究所。但是由于所有的资助都是外部的,而且技术是前瞻性的,该仪器以后可以用于EMBL的结构研究,项目得到了许可。

1991年夏天,这项建议预先获得接受,并将五年里分了两个项目:第一部分的任务是在最先进的TEM获得资金之前,对概念进行验证;1992年1月,我们开始了六极校正器得研制。因此,我们的两个像差校正项目并排运行:SEM项目旨在校正1.5 kV至0.5 kV之间的色差和球差,而TEM项目旨在消除80 kV至200 kV的球差。对于SEM项目,必须采用四极/八极校正器设计,而对于TEM项目,则要开发新的六极校正器。

在1994年夏季的巴黎国际会议上,证明了遵循Harald Rose概述的六极校正器的原理。这为新TEM的筹资铺平了道路。

1995年,仪器安装完毕,开始安装六极校正器。早在1995年底,Joachim Zach即可通过SEM像差校正器将分辨率从5.6 nm降低到1.8 nm。然而,与此同时,新的EMBL主任停止了物理仪器项目,这意味着我们组的所有合同,包括我自己的合同,将在1996年7月终止。看起来,我们已经快没有时间进行突破了。

因此,我们与时间的竞赛开始了。1996年夏天,我们能够在TEM中显示六极校正器对球差的补偿。但是,由于物镜中附加镜头的水冷引起的不稳定性,无法证明分辨率的提高。我获得了大众基金会一个为期一年的项目资金,并且在没有EMBL额外资金的情况下获得了可用空间进行此扩展的许可。1996年秋,我们设法摆脱了一些不稳定因素,但在1997春,在物镜区域仍然很明显地存在一种不稳定因素。

接下来的几个月是非常戏剧性的。我知道我们必须关闭TEM并将显微镜在7月底转移到Jülich。5月,我决定在物镜下设计一个新的强透镜,以减少光束直径周围的不稳定区域。我们在6月份的时候就可以使用这种新镜片,但是在开启新镜片后的第一次测试中仍然显示出已知的不稳定性。然而,几个小时后,在午夜时分,我们突然获得了分辨率从最初的0.24 nm下降到0.12 nm的图像!

1997年6月底,项目圆满完成。我们拍摄了一些照片用于会议演示,1997年7月,第一个经过校正的像差TEM被送到了位于Julich的Knut Urban实验室。

没有以下两个先决条件我们是不可能实现这一重大飞跃的。首先,在1996年夏季,当EMBL很显然无法实现进一步的发展时,我们在海德堡成立了校正电子光学系统(CEOS)公司。在很短的时间内,通过专门设计的中间镜头来消除不稳定性的策略,只有在CEOS一名员工的帮助下才可行,他把新镜头的设计和建造作为自己的首要任务。其次,在该项目的最后一年中,我从Rose小组聘请了Stephan Uhlemann,他在博士期间已经研究了六极校正器的理论,以开发一种对准策略。,实践证明,该方法对于使校正器和整个仪器都处于良好对准状态非常有用。

为什么CEOS公司成立于1996年? 就在第一个SEM校正器完成时,我们收到了日本JEOL公司的要求,用于开发用于晶圆检查工具的SEM校正器。为了执行此任务,我说服Joachim Zach(30%)共同创立了我们公司的CEOS。另外还有Harald Rose(5%)和我所在集团的前电子工程师Peter Raynor(5%)。公司成立后,我们开始与JEOL合作,并为他们的检测工具开发了第一个商用像差校正器。Harald Rose和Peter Raynor仅充当股东,而我和Joachim Zach共同管理,并在只增加三名员工的情况下创建了这家公司。

用于高分辨率TEM的新型六极校正器的展示引起了很多关注:实验室开始筹集资金,几家公司与我们进行了谈判,以确保获得这项新技术并出售包括新型校正器在内的仪器,德国研究基金会发起了一项为各种机构的新仪器提供资金的计划。越来越多的活动使得CEOS有必要在海德堡寻找新的办公地点,因此我们用私人资金投资建造了一座可以容纳四个单独实验室的新楼,为我们的客户——EM制造商Zeiss、Hitachi、JEOL和Philips/FEI。在2003年,我们已与四家公司达成了合作协议。

2000年,当新的像差校正系统很显然取得了成功,受到材料科学界的广泛认可和赞赏时,美国能源部开始讨论进一步开发300 kV的超高分辨率TEM,在TEM和STEM中均达到50 pm的分辨率,不仅要求TEM补偿球面色差,还要补偿色差。随后,TEAM项目(透射电子像差校正显微镜)于2005年启动,且要在2008年夏季完成。

2008年4月,在Argonne的DOE实验室安装了TEM原型机,并在Oak Ridge安装了经过Cs校正的STEM之后,我们终于设法将整个双校正300 kV仪器运送到NCEM/Berkeley。对于STEM,我们开发了先进的六极校正器,甚至可以补偿五阶极限像差,并显示50 pm的分辨率。但是,对于Cc / Cs校正器,我们发现在200 kV时分辨率为55 pm,在300 kV时分辨率仅为65 pm,尽管在300 kV时较短的波长有望显示出更好的结果。即使接受了像差校正的TEM,我们也没有放弃调查在300kV和200kV时失去相干性的原因。

直到2013年,我们才能够通过计算和实验工作(主要是Stephan Uhlemann)来解释降低分辨率的原因。由于校正器内电子束的直径较大,因此任何金属中的自由电子均会通过相关作用产生小的电子电流,其较小的磁场会产生磁噪声。由于四极场的强度有限,需要较大的束径才能产生足够的聚焦功率。为了解决磁噪声的问题,我们为Julich升级了TEAM的现有副本,从而将200kv和300kv的分辨率提高到50pm。

当我们刚刚完成TEAM项目时,乌尔姆大学的Ute Kaiser要求进行一个联合项目,以开发专用的低压(20kV至80kV最高)像差校正器。

亚秒级低压电子显微镜(SALVE)项目是与蔡司(Zeiss)的联合项目,该项目由德国联邦政府和DFG和巴登-符腾堡州共同资助。然而,2013年,蔡司停止了TEM业务,并与FEI找到了一个新的基础仪器项目合作伙伴。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

我和Christa Charlotte在夏威夷

我们利用蔡司回酬谈判和与FEI达成新协议之间的时间来修改现有的SALVE校正器并针对磁噪声进行优化。

SALVE项目于2016年完成,具有低能耗实现分辨率的新里程碑。例如,即使在40keV能量下,也能达到亚埃分辨率,尽管在这种能量下电子的波长要比200kV时大得多。作为实现分辨率的品质因数,采用了用于成像电子的波长:在具有挑战性的TEAM项目中,目标是达到20倍波长的分辨率。我们为SALVE项目设定了相同的目标,设法获得了20到80kV之间波长约15倍的分辨率,超过了TEAM项目的结果。与具有100倍波长分辨率的未校正TEM相比,提高了近7倍。

除了这些具有挑战性的研发项目外,我们还必须为多家公司组织Cs校正器的生产。因此,在2005年TEAM项目启动时,我们改变了与FEI在TEM和STEM方面的合作,并准许他们根据我们的技术生产六极Cs校正器。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

2005年,和Joachim Frank在瑞士达沃斯举行的EM会议上

多年来,CEOS公司不断发展壮大,从1996年5个人组成的团队发展成为如今拥有近50名员工的企业。由于与达姆施塔特的Roses团队的密切互动,我们认识了他的博士生,并且可以聘用一些。最后,我们聚集了Rose的前7名博士生,他们都对电子光学非常了解。

我们必须将Heidelberg公司的办公场所扩展三倍,到2019年底,全球共安装了约900台基于CEOS技术的六极校正器,约占像差校正电子显微镜全球市场的90%。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

一群曾经在CEOS公司工作的H.Rose的学生在大楼前庆祝10周年

当我从眼镜师转为物理学家时,妻子Brigitte在1988年被诊断出患有癌症,我的生活发生了巨大变化。

1989年,我们从达姆施塔特搬到海德堡附近的一个村庄,住在离我当时工作的EMBL更近的地方。妻子于1990年去世,同年,Harald Rose、Knut Urban和我建立了经Cs校正的联合TEM项目,并且正为该项目筹集资金。

随着Brigitte病情的发展,她碰巧遇到正在休产假的新教牧师Christa Charlotte,她的孩子与我的两个孩子的年龄相近。在接下来的几个月中,Christa Charlotte承担起了对我妻子精神上的照顾,Brigitte去世后,作为单亲妈妈的她很支持我。我们坠入了爱河,于1995年建立了一个共同的家庭,并在2000年幸福地结婚。我感到非常荣幸,感谢我的第二任妻子和所有的孩子,我的生活经历了这种积极的变化。

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2008年,我与K.Urban和H.Rose在本田奖庆祝活动后的合影

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

与H.Rose一起参加海德堡大学生日研讨会

 

延伸阅读:

【自传】像差校正电镜技术先驱之Harald Rose

【自传】像差校正电镜技术先驱之Ondrej L. Krivanek

【自传】像差校正电镜技术先驱之Knut Urban


来源于:仪器信息网译

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日前,2020年度科维理奖(Kavli Prize)揭晓,本年度科维理天体物理奖、纳米科学奖和神经科学奖,三个奖项分别授予七位科学家,以表彰他们在天体物理学、纳米科学和神经科学领域作出的杰出成就。其中,纳米科学奖授予了对像差校正电镜技术的发展做出巨大贡献的四位欧洲科学家:Maximilian Haider、Knut Urban、Harald Rose和Ondrej L. Krivanek。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

Maximilian Haider,德国CEOS GmbH公司联合创始人

作为科维理奖的获奖人之一,Maximilian Haider是奥地利的物理学家。在基尔大学获得学位后,他移居达姆施塔特(Darmstadt)攻读博士学位,并于1987年获得博士学位。仅仅两年后,他加入了海德堡欧洲分子生物学实验室(EMBL),在那里从事了博士学位的实验工作,成为物理仪器计划的组长,直到现在。

他的研究兴趣集中在开发提高透射电子显微镜分辨率的方法上。在EMBL任职期间,他根据Harald Rose的理论工作开发了透镜系统原型,并开始与Rose和Knut Urban合作,拍摄了第一张经晶格校正的原子结构的TEM图像,成果于1998年发表。

Haider于1996年在海德堡联合创立了CEOS GmbH公司,其目的是商业化生产像差校正器。他仍然是该公司的高级顾问,自2008年以来,他还是卡尔斯鲁厄工业大学的名誉物理学教授。

他的工作获得了许多奖项,包括与Rose和Urban共同获得的Wolf奖和BBVA基础科学知识前沿奖,他还是英国皇家显微镜学会的荣誉院士。

【自传】

1950年,我出生于奥地利一个历史悠久的小镇,我的父亲Maximilian Haider和母亲Anna Haider在那里经营着一家父亲从爷爷手里接管的制表店,我的长兄此时已经步入了自己的人生轨道,成为了制表师。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

1960年,10岁的我在小学读书

为了扩大业务,我在童年时期,就被早早的认为应该成为一个眼镜师。因此,在14岁的时候,我开始在奥地利林茨做眼镜师学徒。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

在奥地利林茨当学徒时(我是右边的最后一个人)

第一次眼镜师认证考试后,我意识到自己并不喜欢作为眼镜师的一生。因此,在接下来的几年中,我通过了几次考试,上了大学,并在我26岁的时候,开始在基尔大学和德国达姆施塔特工业大学学习物理。

为了毕业论文,我联系了在理论粒子光学领域做研究的Harald Rose团队。当我还是一名眼镜师的时候就知道了电子光学中常见的像差,那时进行的像差校正项目更是深深的吸引住了我。我的任务是开发一种用于像差校正器的新型十二极元件,利用该元件生成所需的强四极和八极场。

在达姆施塔特工业大学应用物理研究所,由Otto Scherzer和Harald Rose领导的两个小组正在进行一项长期计划,即利用四极、八极杆校正系统装置校正传统TEM的Cs和Cc像差。这种校正器的开发是在七十年代末,是像差校正的最新技术,但是无法证明这确实能提高分辨率。由于自制瞬变电磁法的不稳定性失败了,而不是由于像差的限制。

因最后一位能够使用该仪器的科学家已离开本行业,所以在完成毕业论文之前,我必须学习如何操作复杂的仪器(最早的功能像差校正TEM):要控制大量电源的同时,还必须保持各种镜头的机械调节器稳定,整个系统的校准必须在没有计算机或CCD摄像机帮助的情况下手动进行。最后,该项目成功地证明了可以补偿Cs和Cc这两个像差,但未能显示出分辨率的提高。不过,该项目使我确信像差校正在未来可以提高分辨率,同时我也很清楚,人们应该只用足够的钱来购买最先进的TEM并首先对其进行研究以确保分辨率受到像差限制,否则,将会再次遇到相同的问题。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

1984年,我与Joachim Zach一起参加布达佩斯欧洲会议

取得文凭后,我继续在Rose小组工作,计划对现有的像差校正TEM进行改进。不幸的是,德国研究基金会(DFG)的资助提案被拒绝了,因为Harald Rose是一名理论家,而他申请的项目是一项具有实验挑战性的任务。

此后不久,达姆施塔特像差校正项目的第二位“父亲”Otto Scherzer去世,项目也无法获得资金。因此,我在海德堡的欧洲分子生物学实验室(EMBL)任职,开发用于STEM的电子光谱仪。对于这种设备,像差的补偿也是必不可少的。

1987年,随着针对专用STEM的高色散电子光谱仪的成功开发,以及与Rose小组的密切合作,我获得了博士学位。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

1987年,我带着小女儿参加博士庆典

之后,我继续将现有的两个专用STEM用于TEM,因为实现像差校正系统来提高可用分辨率的想法并没有让我失望。然而,在全球范围内,电子光学在当时的物理学中失去了吸引力。emeriti被来自其他领域的科学家代替后,几个小组不得不关闭。同样,因为全球的几个像差校正项目都失败了,各资助机构也失去了兴趣,并且人们普遍认为,高分辨率电子显微镜(EM)的像差校正行不通,并且是“不可想象的”,尤其是对于商业仪器而言。

唯一可行的选择似乎是通过增加加速电压来减小用于物体成像的电子波长。因此,仪器体积变大,价格也更昂贵了:仪器已经非常先进,材料科学领域的高分辨率证明可以达到300kV、400 kV甚至1.2 MV;分辨率的确可以提高,然而,在TEM中观察到的物体的光束损伤大大增加。

虽然电子光学领域的工作并不受欢迎,但我不能忘记我长期以来的想法,即扫除达到亚埃分辨率道路上最大的障碍。在生物领域里,除了一些习惯使用SEM检查完整细胞的细胞生物学家之外,几乎没有人对我的这个想法感兴趣。

然而,在一些内部资金和与半导体公司ICT(慕尼黑)的合作下,我们能够开始在EMBL内开发像差校正SEM。Rose团队的研究生Joachim Zach提出了一种像差校正SEM色谱柱的理论,该色谱柱的分辨率应从5-6 nm降低到1-2 nm。基于此,我们与ICT合作,包括在EMBL工作了两年的ICT科学家Stefan Lanio,设计并构造了一个像差校正器。

在为SEM构造像差校正器的这段时间内,Arthur Jones退休了,我成为小组负责人,Joachim Zach加入了团队,并继续我们的研发。因为没有钱买现代的高分辨率扫描电镜,我们利用使用过的SEM,安装了带有肖特基发射器的新型电子枪。该电子枪具有更高的亮度和更小的能量宽度。我们的像差校正系统由四个复合的静电和磁多极(十二极)元件组成。该系统允许激发所有需要的四极场来调整校正器内的象散射线路径,并使线焦点位于元素2和3的中心,在这一点上,我们通过激发强的、几乎完全平衡的静电和磁性四极场来补偿色差。在这些元件上,我们还能够通过激发强八极杆场来补偿两部分的球差,球差的第三部分由元素1和4上的附加八极杆场补偿。

1995年,我们终于能够证明物镜的色差和球面像差得到了完全补偿,并且在1 keV的加速能量下,分辨率从5.8 nm降低到了1.8 nm。这是有史以来第一次通过四极八极杆校正器提高分辨率。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

但是很明显,我们的SEM校正系统是为极低的能量设计的。TEMs的解决方案,即当电子通过一个薄物体时,使用更高的能量来产生主要的单次散射事件,仍有待发现。

在1990年代初,用于高分辨率TEM和STEM的新型电子源(场发射源)在市场上可以买到。这些电子发射器具有较高的亮度和较小的一次能量宽度等优点,这与1980年代和Harald Rose进行的多次讨论中提出的想法相吻合:通过仅将系统集中在球差补偿上,可以降低像差校正器的复杂性,如果能将一次能量宽度保持在1ev以下,并且用能量约为200kev的电子对物体成像,就能将色差引起的对比度降低降到最低。

早在1981年,Harald Rose提出了一种用于STEM的六极校正器,该校正器仅能补偿球差。他认为该校正器对于形成探针的电子束已经足够,因为它不允许TEM需要任何视野。

1989年,在萨尔茨堡举行的显微镜会议是我们开发经Cs校正的TEM起点,此后由大众基金会资助:MPI斯图加特新订购的1.2 MeV TEM展示引发了一种方法的讨论,它能够提高TEM在材料科学中的分辨能,但是成本较高。Knut Urban是Forschungszentrum Julich的一名材料科学家,他迫切需要高分辨率的仪器,电子光学理论家Harald Rose和我讨论了为一个更便宜、具有更好分辨率和更少光束损伤项目筹集资金的可能性。

1989年底,Rose扩展了STEM校正器概念,并提出了一种在物镜后面带有附加传输系统的六极校正器,以实现可接受的视野并将其应用于TEM中。

1990年,他在《Optik》杂志上发表自己的想法,作为“球形校正半平面中压透射电子显微镜的概述”。

与此同时,我们三个人继续讨论如何实现提出的校准器,1990年底,我们最终确定了大众基金会的拨款提案。在提交之前,我需要总干事的许可才能在EMBL内执行该项目——毕竟是分子生物学实验室,而不是物理研究所。但是由于所有的资助都是外部的,而且技术是前瞻性的,该仪器以后可以用于EMBL的结构研究,项目得到了许可。

1991年夏天,这项建议预先获得接受,并将五年里分了两个项目:第一部分的任务是在最先进的TEM获得资金之前,对概念进行验证;1992年1月,我们开始了六极校正器得研制。因此,我们的两个像差校正项目并排运行:SEM项目旨在校正1.5 kV至0.5 kV之间的色差和球差,而TEM项目旨在消除80 kV至200 kV的球差。对于SEM项目,必须采用四极/八极校正器设计,而对于TEM项目,则要开发新的六极校正器。

在1994年夏季的巴黎国际会议上,证明了遵循Harald Rose概述的六极校正器的原理。这为新TEM的筹资铺平了道路。

1995年,仪器安装完毕,开始安装六极校正器。早在1995年底,Joachim Zach即可通过SEM像差校正器将分辨率从5.6 nm降低到1.8 nm。然而,与此同时,新的EMBL主任停止了物理仪器项目,这意味着我们组的所有合同,包括我自己的合同,将在1996年7月终止。看起来,我们已经快没有时间进行突破了。

因此,我们与时间的竞赛开始了。1996年夏天,我们能够在TEM中显示六极校正器对球差的补偿。但是,由于物镜中附加镜头的水冷引起的不稳定性,无法证明分辨率的提高。我获得了大众基金会一个为期一年的项目资金,并且在没有EMBL额外资金的情况下获得了可用空间进行此扩展的许可。1996年秋,我们设法摆脱了一些不稳定因素,但在1997春,在物镜区域仍然很明显地存在一种不稳定因素。

接下来的几个月是非常戏剧性的。我知道我们必须关闭TEM并将显微镜在7月底转移到Jülich。5月,我决定在物镜下设计一个新的强透镜,以减少光束直径周围的不稳定区域。我们在6月份的时候就可以使用这种新镜片,但是在开启新镜片后的第一次测试中仍然显示出已知的不稳定性。然而,几个小时后,在午夜时分,我们突然获得了分辨率从最初的0.24 nm下降到0.12 nm的图像!

1997年6月底,项目圆满完成。我们拍摄了一些照片用于会议演示,1997年7月,第一个经过校正的像差TEM被送到了位于Julich的Knut Urban实验室。

没有以下两个先决条件我们是不可能实现这一重大飞跃的。首先,在1996年夏季,当EMBL很显然无法实现进一步的发展时,我们在海德堡成立了校正电子光学系统(CEOS)公司。在很短的时间内,通过专门设计的中间镜头来消除不稳定性的策略,只有在CEOS一名员工的帮助下才可行,他把新镜头的设计和建造作为自己的首要任务。其次,在该项目的最后一年中,我从Rose小组聘请了Stephan Uhlemann,他在博士期间已经研究了六极校正器的理论,以开发一种对准策略。,实践证明,该方法对于使校正器和整个仪器都处于良好对准状态非常有用。

为什么CEOS公司成立于1996年? 就在第一个SEM校正器完成时,我们收到了日本JEOL公司的要求,用于开发用于晶圆检查工具的SEM校正器。为了执行此任务,我说服Joachim Zach(30%)共同创立了我们公司的CEOS。另外还有Harald Rose(5%)和我所在集团的前电子工程师Peter Raynor(5%)。公司成立后,我们开始与JEOL合作,并为他们的检测工具开发了第一个商用像差校正器。Harald Rose和Peter Raynor仅充当股东,而我和Joachim Zach共同管理,并在只增加三名员工的情况下创建了这家公司。

用于高分辨率TEM的新型六极校正器的展示引起了很多关注:实验室开始筹集资金,几家公司与我们进行了谈判,以确保获得这项新技术并出售包括新型校正器在内的仪器,德国研究基金会发起了一项为各种机构的新仪器提供资金的计划。越来越多的活动使得CEOS有必要在海德堡寻找新的办公地点,因此我们用私人资金投资建造了一座可以容纳四个单独实验室的新楼,为我们的客户——EM制造商Zeiss、Hitachi、JEOL和Philips/FEI。在2003年,我们已与四家公司达成了合作协议。

2000年,当新的像差校正系统很显然取得了成功,受到材料科学界的广泛认可和赞赏时,美国能源部开始讨论进一步开发300 kV的超高分辨率TEM,在TEM和STEM中均达到50 pm的分辨率,不仅要求TEM补偿球面色差,还要补偿色差。随后,TEAM项目(透射电子像差校正显微镜)于2005年启动,且要在2008年夏季完成。

2008年4月,在Argonne的DOE实验室安装了TEM原型机,并在Oak Ridge安装了经过Cs校正的STEM之后,我们终于设法将整个双校正300 kV仪器运送到NCEM/Berkeley。对于STEM,我们开发了先进的六极校正器,甚至可以补偿五阶极限像差,并显示50 pm的分辨率。但是,对于Cc / Cs校正器,我们发现在200 kV时分辨率为55 pm,在300 kV时分辨率仅为65 pm,尽管在300 kV时较短的波长有望显示出更好的结果。即使接受了像差校正的TEM,我们也没有放弃调查在300kV和200kV时失去相干性的原因。

直到2013年,我们才能够通过计算和实验工作(主要是Stephan Uhlemann)来解释降低分辨率的原因。由于校正器内电子束的直径较大,因此任何金属中的自由电子均会通过相关作用产生小的电子电流,其较小的磁场会产生磁噪声。由于四极场的强度有限,需要较大的束径才能产生足够的聚焦功率。为了解决磁噪声的问题,我们为Julich升级了TEAM的现有副本,从而将200kv和300kv的分辨率提高到50pm。

当我们刚刚完成TEAM项目时,乌尔姆大学的Ute Kaiser要求进行一个联合项目,以开发专用的低压(20kV至80kV最高)像差校正器。

亚秒级低压电子显微镜(SALVE)项目是与蔡司(Zeiss)的联合项目,该项目由德国联邦政府和DFG和巴登-符腾堡州共同资助。然而,2013年,蔡司停止了TEM业务,并与FEI找到了一个新的基础仪器项目合作伙伴。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

我和Christa Charlotte在夏威夷

我们利用蔡司回酬谈判和与FEI达成新协议之间的时间来修改现有的SALVE校正器并针对磁噪声进行优化。

SALVE项目于2016年完成,具有低能耗实现分辨率的新里程碑。例如,即使在40keV能量下,也能达到亚埃分辨率,尽管在这种能量下电子的波长要比200kV时大得多。作为实现分辨率的品质因数,采用了用于成像电子的波长:在具有挑战性的TEAM项目中,目标是达到20倍波长的分辨率。我们为SALVE项目设定了相同的目标,设法获得了20到80kV之间波长约15倍的分辨率,超过了TEAM项目的结果。与具有100倍波长分辨率的未校正TEM相比,提高了近7倍。

除了这些具有挑战性的研发项目外,我们还必须为多家公司组织Cs校正器的生产。因此,在2005年TEAM项目启动时,我们改变了与FEI在TEM和STEM方面的合作,并准许他们根据我们的技术生产六极Cs校正器。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

2005年,和Joachim Frank在瑞士达沃斯举行的EM会议上

多年来,CEOS公司不断发展壮大,从1996年5个人组成的团队发展成为如今拥有近50名员工的企业。由于与达姆施塔特的Roses团队的密切互动,我们认识了他的博士生,并且可以聘用一些。最后,我们聚集了Rose的前7名博士生,他们都对电子光学非常了解。

我们必须将Heidelberg公司的办公场所扩展三倍,到2019年底,全球共安装了约900台基于CEOS技术的六极校正器,约占像差校正电子显微镜全球市场的90%。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

一群曾经在CEOS公司工作的H.Rose的学生在大楼前庆祝10周年

当我从眼镜师转为物理学家时,妻子Brigitte在1988年被诊断出患有癌症,我的生活发生了巨大变化。

1989年,我们从达姆施塔特搬到海德堡附近的一个村庄,住在离我当时工作的EMBL更近的地方。妻子于1990年去世,同年,Harald Rose、Knut Urban和我建立了经Cs校正的联合TEM项目,并且正为该项目筹集资金。

随着Brigitte病情的发展,她碰巧遇到正在休产假的新教牧师Christa Charlotte,她的孩子与我的两个孩子的年龄相近。在接下来的几个月中,Christa Charlotte承担起了对我妻子精神上的照顾,Brigitte去世后,作为单亲妈妈的她很支持我。我们坠入了爱河,于1995年建立了一个共同的家庭,并在2000年幸福地结婚。我感到非常荣幸,感谢我的第二任妻子和所有的孩子,我的生活经历了这种积极的变化。

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

2008年,我与K.Urban和H.Rose在本田奖庆祝活动后的合影

【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider

与H.Rose一起参加海德堡大学生日研讨会

 

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