津津有“卫”丨农残检测-如何不让茶叶出口亮红灯？

中国是茶叶生产大国和消费大国，茶产业在国民经济中发挥着重要的作用。为了保障中国茶叶企业的进出口贸易，茶叶中农药残留的研究和检测也受到监管部门、检测机构的关注和重视。

随着新版GB2763-2021《食品中农药最大残留限量》的正式实施，小编整理了中国和欧盟茶叶中部分农药的最大残留限量指标对比以及是否纳入了GB23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》和GB23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱 质谱联用法》，如表一所示。所列出的农药是近年来出口茶叶中曾被通报的农药[1]。可以看出列出的农药中欧盟的限量更加严格且对未批准农药执行一律标准（MRLs=0.01mg/kg），给出口企业带来了挑战。

表一：出口茶叶中部分重点农药

*表示分析测定下限，是指在测定误差能满足预定要求前提下，用特定方法能够准确测定地定量测定待测物质的最小浓度或量；未批准物质实施一律标准，即MRLs=0.01mg/kg

应用案例

利用LC-MS/MS和GC-MS/MS分析红茶中313种农药残留

原理：QueChERs前处理，基质匹配外标法定量分析

分析仪器及条件：

分析结果：

共分析313种农药，其中LC-MS/MS分析203种农药，GC-MS/MS分析131种农药，有21种农药可同时分析。313种农药中有213种为欧盟监管农药。

表二  不同仪器分析化合物数量

按照欧盟SANTE/12682/2019规定，考察了方法特异性，线性，回收率，精密度等指标。

线性：LC-MS/MS在1-50μg/L，GC-MS/MS在1-15μg/L(与LC-MS/MS重复的农药为2-30μg/L)范围内，标准曲线各浓度准确度均在80-120%之间，线性除个别外均大于0.99。

回收率：LC-MS/MS加标浓度为10和25μg/kg, GC-MS/MS加标浓度10和20μg/kg(与LC-MS/MS重复的农药为20-40μg/kg)，每个加标6次平行。绝大多数化合物回收率在70-120%之间，定量限浓度的RSD20%以内。表三中列举了部分农药的分析结果。

表三 部分农药的分析结果

该方法有以下特点：

01、双MS检测，灵敏度高，绝大多数化合物的LOQ为0.01和0.02μg/kg，满足欧盟茶叶中农残限量检测要求。

02、分析速度快，LC-MS/MS和GC-MS/MS分析时间均在25min之内。

03、高通量检测，可作为茶叶中农残筛查和定量的方法。

参考文献：

【1】《我国出口欧盟茶叶农药残留状况与控制对策》赵丽等 杭州市农业技术推广中心

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