【飞诺美色谱】依帕司他杂质制备案例

摘要 ：本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器，选择 Innoval ODS-2（10 µm，100 Å，50×250 mm）填料对依帕司他样品进行了纯化。结果表明：样品在 390 nm 下，流动相为 0.05%TFA 水和乙进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。

关键词：Cheetah HP100；依帕司他；Innoval ODS-2

前言

依帕司他为醛糖还原酶抑制药，以可逆地抑制与糖尿病性并发症的发病机制相关的多元醇代谢中葡萄糖转化为山梨醇的醛糖还原酶而发挥作用，已知山梨醇能影响神经细胞功能，它在神经元内蓄积会引起糖尿病性支配感觉运动的外周神经病症状。本实验建立一个制备纯化方法制备其中的两个杂质。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah HP100 高压制备仪器，

试剂材料

乙腈为色谱纯； 水为去离子水

高效液相色谱柱：Innoval ODS-2 7 µm，100 Å，50×250 mm

依帕司他样品：客户提供

样品前处理

样品是黄色液体，取 20 mg 样品加入 1 mL 丙酮：乙腈=1:1 超声溶解，用 0.22 µm滤膜过滤后上样

制备 条件

色谱柱：Innoval ODS-2 10 µm，100 Å，50×250 mm；

流动相：A：0.05%TFA 水 B：乙腈；

检测器：UV 390 nm

流 速：80 mL/min

进样量：5 mL

梯 度：

检测 条件

色谱柱：Innoval ODS-2 10 µm，100 Å ，4.6 × 250 mm；

流动相：A：0.05%TFA 水 B：乙腈

检测器：390 nm

流 速：1.0 mL/min

进样量：5 µL

柱 温：35 ℃

梯 度：

结果与讨论

本实验采用 Innoval ODS-2 (10 µm，100 Å，50×250 mm)对依帕司他样品进行了制备，由表 2 及图 1 可知，流动相为 0.05%TFA 水和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用 Innoval ODS-2 (10 µm，100 Å，50×250 mm)色谱柱对依帕司他样品进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。

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