【飞诺美色谱】辛基二茂铁异构体制备案例

辛基二茂铁异构体制备案例

PP10011

应用及技术服务部

摘要：本实验采用CHEETAH-HP100纯化系统，选择XBP C18(L) (5 μm 150 Å 30×150 mm)色

谱柱对辛基二茂铁异构体进行制备。结果表明：在波长为210 nm，流动相是水和甲醇，进行洗

脱，所得产物检测纯度达到90%以上，能够满足客户要求。

关键词：CHEETAH-HP100；辛基二茂铁；XBP C18(L)制备柱

前言

辛基二茂铁主要用作复合固体推进剂的燃速催化剂。燃料油节油消烟剂、燃气助

燃催化剂、紫外线吸收剂、光敏催化剂等。其合成产物中主要含有三种异构体。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

CHEETAH-HP100 纯化系统

试剂材料

去离子水；甲醇为色谱纯；

高效液相色谱柱：Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 30×150 mm

Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 4.6*250 mm

样品溶解

样品是棕色液体，取0.1 g 样品用1 mL 乙腈1 mL DMSO 超声溶解，过0.22 μm

滤膜后上样。

制备条件

色谱柱：Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 30×150 mm；

流动相：A：水 B：甲醇；

波长：210/280 nm

流速：32 mL/min

进样量：0.1 g

梯度：

检测条件

色谱柱：Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 4.6×250 mm；

流动相：A：水 B：甲醇；

波长： 210 nm

流速：1 mL/min

进样量：10 μL

梯度：

结果与讨论

本实验采用XBP C18(L)（5 μm 150 Å 30×150 mm）色谱柱对辛基二茂铁异构体进

行了制备，由表2 及图1、2 可知，流动相为水与甲醇，进行洗脱，样品制备图谱峰形

良好，且与附近杂质分离度较好，但是由于是接收液中含有大量水后处理需要使用冻

干设备。

结论

本实验采用选择XBP C18（L） (5 μm 150 Å 30×150 mm)色谱柱对磷酸特地唑胺进

行了制备。XBP C18(L)高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到90%以上，所得产

物纯度满足客户需求。