高能高效丨一种全新的水中半挥发性有机物前处理技术

FEVE 吸附笔技术优势

样品量：1ml

无有机试剂消耗

同时分析121种半挥发性有机化合物

这你受得了吗!

案例解析

众所周知，传统的水中有机物的前处理方式，主要有两种方式。分为两种：

1. 液液萃取LLE(liquid-liquid extraction)

2. 固相萃取SPE(solid-phase extraction)

这两种前处理方式都有着共同的方法学局限性：样本量大，通常为1-2升，有机试剂消耗量大，前处理时间长，通量低，耗材消耗（C18小柱）。在进行一个环境样本测试的同时，也造成了一定程度的环境污染。以现有《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中固相萃取前处理方法为例：固相萃取使用1L样本，其中敌敌畏检出限：420ng/L。

而源于美国Entech的FEVE 吸附笔技术，仅需1ml样本，可轻松获取检出限：38ng/L。样本使用量仅为固相萃取的1/1000，灵敏度提高了至少10倍。其奥秘在于：

• 固相萃取的定容体积为1mL，但实际进入GCMS分析的仅为1μL，为原样本的1/1000；而FEVE 吸附笔技术所提取的1mL样本中的有机物能被完全吸附，并完全解析进入分析系统。

• 固相萃取的萃取效率低于100%，带来的绝对灵敏度也会相应损失；而FEVE 吸附笔技术萃取效率接近100%。

FEVE 吸附笔技术

全蒸发真空提取系统

全蒸发真空提取系统（FEVE Full Evaporative Vacuum Extraction）是一种新型吸附剂笔提取技术，液体样品被完全蒸发“通过”吸附剂，同时样本中含有的SVOCs（半挥发性有机物）被吸附剂吸附，完全去除基体与目标物之间相互作用。基本上所有极性和非极性目标化合物都被吸附笔吸附，吸附笔技术是一种创新的，基于GCMS分析平台的样本前处理技术。当样品中含有少量固体悬浮物，且样品相对容易挥发时，FEVE样品前处理技术尤其高效，如分析水、乙醇或这两者混合物等。

吸附笔

• FEVE吸附笔（FSP）具有特殊设计，可延伸至2mL FEVE样品瓶的颈部，以确保相对较重的SVOC的回收率；

• 为了捕获广泛的SVOC，吸附床由两种串联的吸附剂组成，首先是PDMS涂层的玻璃珠，然后是35/60目Tenax TA；

• 选择PDMS涂层的玻璃珠作为第一层，以最大限度提高其回收率；

• 红色填料是PDMS涂层玻璃珠，白色填料是35/60目Tenax TA。

FEVE两步提取：

步骤一

30-40度，真空10-15Torr，挥发性样品携带“较轻”化合物进入吸附笔，基质不被保留穿过吸附笔，而目标物被吸附笔填料完全吸附。

步骤二

真空度提高到0.5-2Torr，同时样品瓶温度也随之升高，将样品瓶中“较重”的化合物“蒸出”。

FEVE 30 流程

1. 移取一定体积样品至样品小瓶中，连接吸附笔套件，并插入吸附笔；

2. 装载30个已经安装好吸附笔和样品瓶的FEVE吸附笔套件至FEVE30载架上；

3. 使用SPRINT控制软件开启全自动提取流程；

4. 使用SPR自动进样器或者手动将吸附笔插入5800A SPDU进行解析。

FEVE 30循环工作流 简单而高效

FEVE 真空X轴-系统载架（VXB）

FEVE 真空X轴-系统载架（VXB）

VXB支持吸附笔样品步骤，并可进行吸附笔相关提取套件（套筒、O形圈等）的清洗。VXB允许样品在FEVE30模块上吸附，后续只需将带有吸附剂笔的载架带入GCMS实验室进行分析。这类似于目前常规样品制备技术的操作方式，此真空提取方法更简单、更清洁、更灵敏，且全流程都不使用有害溶剂。VXB系列载架有30 英寸和50 英寸两个规格，足以支持多个 FEVE 提取模块。也可同时连接其他模块，如3700真空热清洁系统，用于相关套件和密封圈的清洗。3700既可以对相关套件进行快速蒸汽清洗，又可以进行更高温度的真空干洗，彻底去除套件表面和O型圈残留物。

FEVE系统  饮用水中半挥发性有机物分析方法

发表在 Analytical Chemistry

FEVE/GCMS EPA 525 分析半挥发性化合物，浓度 4 ng/L

样品用量1mL，不分流进样，全扫描条件下，检出限约 0.04 ng/L（Agilent 5977）

部分半挥发性化合物检出限，线性范围，回收率及重复性数据

结论：

FEVE技术作为全蒸发吸附技术，1mL样本中的有机物完全被吸附笔中的吸附材料吸附，且完全解析进入分析系统，萃取效率接近100%。适合液体样本中低含量半挥发性有机物分析，是水中半挥发性有机物分析的完美解决方案。