【飞诺美色谱】(GB 31658.6-2021)动物源性食品中四环素类药物残留量的测定

本方法重现GB 31658.6-2021标 准，采用PEP-2 500 mg/6 mL和 LCX 500 mg/6 mL小柱对猪脂肪 样品进行净化和富集，结果显示 添加浓度在0.4 mg/Kg下基质加标 过柱回收率满足要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert PEP-2

P/N: PE5006-2

产品名称：Cleanert LCX

P/N: LCX5006

液相色谱产品

产品名称：Prodigy ODS-3

P/N: 00F-4097-E0

前处理方法

色谱条件

色谱柱： Prodigy ODS-3

规格： 5 µm ，4.6×150 mm

货号： 00F-4097-E0

流动相： 流动相A：0.08%三氟乙酸水溶液

流动相B：乙腈

流速： 1 mL/min

柱温： 30 °C

进样量： 50 µL

检测器： UV 350 nm

梯度洗脱：

实验结果

1、基质加标回收率结果

土霉素扣除基质本底计算回收率

2、标样氮吹回收率结果

标样加 6 mL 草酸-乙腈溶液于 40℃氮吹至 0.5-1 mL，用 草酸溶液(0.01 M)定容至2 mL上样检测。回收率土霉素 94.1% 四环素 94.0% 金霉素 97.1% 多西环素 94.5%

结论

本文重现了GB 31658.6-2021 动物源性食品中四环素 类药物残留量的测定。使用固相萃取装置搭配 Cleanert PEP-2 和 Cleanert LCX 固相萃取小柱对猪肉样品进行净 化和富集，液相色谱检测。实验中 400 µg/Kg 添加回收率 在 85% 以上，RSD 值均小于 15%，能够满足标准检测 方法要求。基质有土霉素本底，影响回收率的 RSD。