腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

2016/02/02   下载量： 4 次

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 酿造酱
检测项目 非法添加>其他
参考标准 无

迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有 1) 以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测； 2) 前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点； 3) 保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg； 4) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。 专用柱优势： ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率

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腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。

方法优势：

迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有

  1. 以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；

  2. 前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；

  3. 保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；

  4. 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。

专用柱优势：

ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率

以下为详细解决方案，敬请参考！

腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定

1、适用范围                                                                               

适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。

2、提取

取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。

3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）

a活    化：

3 mL乙腈活化；         

b上    样：

c淋    洗：

加入待净化液，弃去流出液；

加入3 mL乙腈，弃去流出液；

d洗    脱：

加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；

d重新溶解：

将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22   μm微孔滤膜，供LC-MS分析。

4、分析条件

4.1 UPLC 条件：

色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)

流  速：0.2 mL/min   

进样量：5 μL 

柱  温：35 ℃

流动相： A：0.1%甲酸水   B：乙腈

梯度设置

时间/Min.

0

5

5.5

10

A（%）

20

10

20

20

B（%）

80

90

80

80

 

4.2 质谱条件：

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500   V

雾化气压力：50   psi

辅助气压力：50   psi

气帘气压力：20   psi

离子源温度：500   ℃

 

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

定性离子对

定量离子对

碰撞气能量/eV

去簇电压/ V

（m/z）

（m/z）

(母离子/子离子)

(母离子/子离子)

二甲基黄

226.2/77.0

226.2/77.0

28

77

226.2/134.1

28

二乙基黄

254.2/120.2

254.2/120.2

34

73

254.2/148.1

26

254.2/134.1

33

5、添加回收结果

腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果

分析物

基质

添加水平(μg/kg)

回收率(%)

二甲基黄

黄色腐乳

1.0

95.4

二乙基黄

1.0

98.6

二甲基黄

红色腐乳

1.0

90.5

二乙基黄

1.0

92.3

腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定相关产品信息：

货号

名称

规格

样品前处理

65914

用于腐乳中二甲基黄、二乙基黄检测

ProElut DMY

3 mL, 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵，无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22   μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45   μm 100/pk

标准品

12-N-12774-100MG

二甲基黄[60-11-7]

100 mg

50P-C12604600

二乙基黄[2481-94-9]

100 mg

色谱柱及保护柱

87003

超高效液相色谱柱

Endeavosil C18

100 × 2.1 mm，1.8 μm

HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

50101

乙腈    HPLC级

4 L

50102

甲醇    HPLC级

4 L

50144

甲酸    HPLC级

50 mL

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色（现货）

50孔

52401A

瓶架/白色（现货）

50孔

1034

样品瓶（棕色/螺纹）

2 mL,   100/pk

1035

样品瓶盖/含垫（已经组装）

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中



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迪马科技
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