方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 半固态复合调味料 |
| 检测项目 | 非法添加>苏丹红 |
| 参考标准 | GB/T 19681-2005 |
目前，国内关于苏丹红的检测方法主要参考《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。迪马科技在此标准基础上，将番茄沙司样品经正己烷提取后，使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。方法特点如下： 1. 净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端； 2. 使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠； 3. 方法检出限10 μg/kg，与国标GB/T 19681-2005要求最低检出限要求相同。
苏丹红Ⅰ~ Ⅳ号均为人工合成的一系列偶氮类工业染料。研究表明，其原型及代谢产物均有一定的潜在致癌作用。近年来欧盟和我国都禁止苏红作为食品添加剂使用。但是由于苏丹红成本低廉，颜色鲜艳，不易褪色，一些不法商贩将苏丹红添加到鸡鸭饲料、辣椒制品、调味品等食品中，极大地危害了消费者的健康。
目前，国内关于苏丹红的检测方法主要参考《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。迪马科技在此标准基础上，将番茄沙司样品经正己烷提取后，使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。
方法特点如下：
1. 净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端；
2. 使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠；
3. 方法检出限10 μg/kg，与国标GB/T 19681-2005要求zui低检出限要求相同。
以下为详细解决方案，敬请参考！
番茄沙司中苏丹红的测定SPE-HPLC法
1、适用范围
本方法适用于番茄沙司中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，定量限10 μg/kg。
2、标准品配制
混合标准储备液：各准确称取10 mg标准品，用yi醚溶解后，用正己烷定容至100 mL，配制成100 μg/mL的混合标准储备液。
混合标准中间液：准确吸取10 μL和100 μL的100 μg/mL混合标准储备液，挥干，用乙腈分别稀释成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混合标准中间液。
3、提取
(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液
(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；
(3) 将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。
4、净化—— ProElut SDH 6 mL（Cat.# 65909）
a活 化： 5 mL正己烷活化；
b上 样： 加入待净化液，控制流速1滴/秒，弃去流出液；
c淋 洗： 依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，控制流速1滴/秒，弃去流出液；
d洗 脱： 加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，控制流速1滴/秒，收集流出液；
e重新溶解： 将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，用乙腈定容至1 mL，供HPLC分析。
5、分析条件
色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）
流 速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱 温：40 ℃
检测器：PDA 518 nm
流动相：A：0.2% 磷酸水溶液 B：乙腈
梯度设置
| 时间/Min. | 0 | 18 | 20 | 50 | 52 | 60 |
| A（%） | 12 | 12 | 0 | 0 | 12 | 12 |
| B（%） | 88 | 88 | 100 | 100 | 88 | 88 |
6、添加回收结果
番茄沙司中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的HPLC检测添加回收结果
| 化合物名称 | 回收率（%） | |
| 添加水平：10 μg/kg | 添加水平：100 μg/kg | |
| 加标量：1.0 μg/mL，加50 μL | 加标量：10 μg/mL，加50 μL | |
| 苏丹红Ⅰ | 97.41 | 98.98 |
| 苏丹红Ⅱ | 98.70 | 100.84 |
| 苏丹红Ⅲ | 110.48 | 89.97 |
| 苏丹红Ⅳ | 102.21 | 93.64 |
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