(HJ1054-2019)土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定顶空气相色谱法

2019-11-29 14:12  下载量:9

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本标准规定了测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的顶空/气相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定,以代森锰锌或二硫化碳计。 本标准不适用于含烃基黄原酸及其盐类土壤和沉积物样品的测定。. 方法原理:在一定温度下,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后,气相中的二硫化碳经气相色谱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测,根据二硫化碳的量计 算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的总量。 仪器和设备 1气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD,采用63Ni放射源),具分流/不分流进样口,可程序升温。 2色谱柱:石英毛细管柱。30m(长)´0.32mm(内径),固定相为键合硅胶或其他等 效毛细管柱,适用于分析轻烃和气体硫化物。 3自动顶空进样器:顶空瓶(22ml)、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷材料)、瓶盖(螺旋盖或一次使用压盖)。 4恒温水浴振荡器:振荡频率为120次/min。 5分析天平:感量为0.01g和0.1mg。 6采样瓶:广口棕色磨口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫棕色螺口玻璃瓶。 7一般实验室常用仪器和设备。

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