方案摘要
方案下载应用领域 | 能源/新能源 |
检测样本 | 锂电池 |
检测项目 | |
参考标准 | 无 |
采用微波消解仪消解石墨负极材料,建立微波消解法消解锂离子电池石墨负极材料的方法。该方法操作简单,用酸量少无需人员监守,可用于锂离子电池石墨负极材料中痕量元素测定的前处理操作。
微波消解锂离子电池石墨负极材料
采用微波消解仪消解石墨负极材料,建立微波消解法消解锂离子电池石墨负极材料的方法。该方法操作简单,用酸量少无需人员监守,可用于锂离子电池石墨负极材料中痕量元素测定的前处理操作。
1、仪器与试剂
1.1实验仪器
APL奥普乐Touchwin2.0(小乐)超高压微波消解仪、万分之一电子天平
1.2实验试剂
盐酸、硝酸
2、样品处理
称取试样0.1g(精确至0.0001g)于清洗干净的消解罐中,加入3 mL浓硝酸和9 mL浓盐酸,混匀。按下表微波消解程序消解,消解完成后,冷却到室温,过滤,定容至100 mL。同时做空白。
步骤 | 保持温度℃ | 升温时间min | 保持时间min | 使用功率W |
1 | 120 | 5 | 3 | 1000 |
2 | 150 | 5 | 3 | 1000 |
3 | 200 | 5 | 20 | 1000 |
3、结果与讨论
使用2中操作步骤,并不是一种全消解的方法,而是一种浸提的方法,因为石墨类材料中富含碳,仅仅使用王水体系并不能将其完全消解,若想将石墨类材料全消解,需要减少样品量,取样量尽量在0.1g以下,并加入硫酸或高氯酸进行除碳。
对全消解(消解完全)和浸提(消解不完全)两种结果进行对比,结果发现两种消解方法对大多数金属元素分析测定并无太大差异。
4、结语
利用微波消解对锂离子电池石墨负极材料进行消解,该方法操作简便,快速,污染少,无需人员监守,适合锂离子电池石墨负极材料中多元素分析的前处理操作。
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