食品中N-二甲基亚硝胺的测定检测仪器_检测方案_岛津（上海）实验器材有限公司

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应用领域	食品/农产品
检测样本	腌腊肉制品
检测项目	环境污染物, 理化分析>其他, N-二甲基亚硝胺
参考标准	国标GB 5009.26-2023

本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化，SH-Wax色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg；牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%；RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%，回收率高，重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。

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配置单

岛津SGLC SH-Wax 气相色谱柱
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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪+ PTV-2030程序升温进样口；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

色谱柱：SH-Wax（30×0.25 mm，0.5 μm；P/N：R221-75894-30)；

SHIMSEN QuEChERS提取盐包：4g MgSO4, 1g NaCl for NDMA in Food, 50/P（P/N：380-00147-03）；

SHIMSEN QuEChERS PLS-A净化管：150mg PLS-A for NDMA in Food, 15mL, 50/P（P/N：380-00147-04）；

SHIMSEN QuEChERS 除水管：1.6g MgSO4, 0.4g NaCl for NDMA in Food, 15mL, 50/P（P/N：380-00147-07）；

N-亚硝胺类标准品套装, 1000ppm（包括：N-二甲基亚硝胺标准溶液1 mL，1支；N-二甲基亚硝胺-D6内标标准溶液1 mL，1支；P/N：380-03900-55）；

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

1.2 分析条件

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

GC条件

毛细管柱：SH-Wax（30×0.25 mm，0.5 μm；P/N：R221-75894-30)

程序升温：初始温度40℃保持0.5 min，以15℃/min升温到190℃，再以25℃/min升温到240℃，保持5 min

PTV进样口温度：初始温度50℃保持0.5 min，以400℃/min升温到220℃，保持5 min

PTV放空时间：0.16 min

载气：He

载气控制方式：恒流模式，1 mL/min

进样量：5 μL

进样方式：不分流进样

质谱条件

电离模式：电子轰击电离（EI）

离子源温度：250 ℃

接口温度：250 ℃

检测器电压：调谐电压+0.6 Kv

数据采集模式：MRM

各化合物MRM参数如下：

序号	化合物名称	特征离子对1	碰撞电压1	特征离子对2	碰撞电压2
1	NDMA	74.00>44.00	7	74.00>42.10	18
2	NMDA-D6	80.00>50.10	8	80.00>46.10	18

1.3 样品前处理

提取

准确称取5 g样品（腊鱼、腊肉；精确至0.01 g），加入5 mL水，手动摇匀；或准确称取10 g样品（牛肉、鲤鱼；精确至0.01 g）；加入N-二甲基亚硝胺内标溶液（1 μg/mL）50 μL，向其准确加入10 mL乙腈，手动振摇2 min，置于-20℃冰箱冷冻20 min，加入陶瓷均质子1粒（P/N：380-00171）及

SHIMSEN QuEChERS提取盐包（4g MgSO4, 1g NaCl for NDMA in Food, 50/P；P/N：380-00147-03）；手动振摇2 min；置于10℃冷冻离心机中，9000 r/min冷冻离心5 min；上清液待净化。

净化

向SHIMSEN QuEChERS PLS-A净化管（150mg PLS-A for NDMA in Food, 15mL, 50/P；P/N：380-00147-04）中加入5 mL水，手动振摇后，立即加入上述上清提取液5 mL，手动振摇1 min；10℃冷冻离心机中，9000 r/min冷冻离心5 min。

除水

取上述上清净化液加入至SHIMSEN QuEChERS 除水管（1.6g MgSO4, 0.4g NaCl for NDMA in Food, 15mL, 50/P；P/N：380-00147-07）中；手动振摇2 min；10℃冷冻离心机中，9000 r/min冷冻离心5 min；取上清液过0.22 μm微孔滤膜，供GC-MS/MS分析。

样品前处理流程图见下图1。

2. 实验结果

2.1 标准品溶液的MRM色谱图

2.2 腊鱼、腊肉、牛肉和鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS 检测添加回收结果

对空白样品加标后（添加浓度：腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg；牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%；RSD 分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%，回收率高，重现性好。

No.	样品名称	添加水平 (μg/kg)	回收率(%)	平均回收率 (%)	RSD (%)
1	2	3
1	腊肉	1.0	100.30	101.07	93.86	98.41	4.03
2	腊鱼	1.0	70.94	72.24	68.46	70.55	2.72
3	牛肉	0.5	101.73	96.56	120.88	106.39	12.04
4	鲤鱼	0.5	99.52	105.29	88.75	97.85	8.58

3. 结论

本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GCMS 测定方法。参照国标GB 5009.26- 2023，采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化，SH-Wax 色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX 结合PTV 程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg；牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%；RSD 分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%，回收率高，重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。

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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司

白金会员丨第15年

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