方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 腌腊肉制品 |
检测项目 | 环境污染物, 理化分析>其他, N-二甲基亚硝胺 |
参考标准 | 国标GB 5009.26-2023 |
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化,SH-Wax色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg;牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%;RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%,回收率高,重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪+ PTV-2030程序升温进样口;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
色谱柱:SH-Wax(30×0.25 mm,0.5 μm;P/N:R221-75894-30);
SHIMSEN QuEChERS提取盐包:4g MgSO4, 1g NaCl for NDMA in Food, 50/P(P/N:380-00147-03);
SHIMSEN QuEChERS PLS-A净化管:150mg PLS-A for NDMA in Food, 15mL, 50/P(P/N:380-00147-04);
SHIMSEN QuEChERS 除水管:1.6g MgSO4, 0.4g NaCl for NDMA in Food, 15mL, 50/P(P/N:380-00147-07);
N-亚硝胺类标准品套装, 1000ppm(包括:N-二甲基亚硝胺标准溶液1 mL,1支;N-二甲基亚硝胺-D6内标标准溶液1 mL,1支;P/N:380-03900-55);
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
1.2 分析条件
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
GC条件
毛细管柱:SH-Wax(30×0.25 mm,0.5 μm;P/N:R221-75894-30)
程序升温:初始温度40℃保持0.5 min,以15℃/min升温到190℃,再以25℃/min升温到240℃,保持5 min
PTV进样口温度:初始温度50℃保持0.5 min,以400℃/min升温到220℃,保持5 min
PTV放空时间:0.16 min
载气:He
载气控制方式:恒流模式,1 mL/min
进样量:5 μL
进样方式:不分流进样
质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI)
离子源温度:250 ℃
接口温度:250 ℃
检测器电压:调谐电压+0.6 Kv
数据采集模式:MRM
各化合物MRM参数如下:
序号 | 化合物名称 | 特征离子对1 | 碰撞电压1 | 特征离子对2 | 碰撞电压2 |
1 | NDMA | 74.00>44.00 | 7 | 74.00>42.10 | 18 |
2 | NMDA-D6 | 80.00>50.10 | 8 | 80.00>46.10 | 18 |
1.3 样品前处理
提取
准确称取5 g样品(腊鱼、腊肉;精确至0.01 g),加入5 mL水,手动摇匀;或准确称取10 g样品(牛肉、鲤鱼;精确至0.01 g);加入N-二甲基亚硝胺内标溶液(1 μg/mL)50 μL,向其准确加入10 mL乙腈,手动振摇2 min,置于-20℃冰箱冷冻20 min,加入陶瓷均质子1粒(P/N:380-00171)及
SHIMSEN QuEChERS提取盐包(4g MgSO4, 1g NaCl for NDMA in Food, 50/P;P/N:380-00147-03);手动振摇2 min;置于10℃冷冻离心机中,9000 r/min冷冻离心5 min;上清液待净化。
净化
向SHIMSEN QuEChERS PLS-A净化管(150mg PLS-A for NDMA in Food, 15mL, 50/P;P/N:380-00147-04)中加入5 mL水,手动振摇后,立即加入上述上清提取液5 mL,手动振摇1 min;10℃冷冻离心机中,9000 r/min冷冻离心5 min。
除水
取上述上清净化液加入至SHIMSEN QuEChERS 除水管(1.6g MgSO4, 0.4g NaCl for NDMA in Food, 15mL, 50/P;P/N:380-00147-07)中;手动振摇2 min;10℃冷冻离心机中,9000 r/min冷冻离心5 min;取上清液过0.22 μm微孔滤膜,供GC-MS/MS分析。
样品前处理流程图见下图1。
2. 实验结果
2.1 标准品溶液的MRM色谱图
2.2 腊鱼、腊肉、牛肉和鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS 检测添加回收结果
对空白样品加标后(添加浓度:腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg;牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%;RSD 分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%, 回收率高,重现性好。
No. | 样品名称 | 添加水平 (μg/kg) | 回收率(%) | 平均回收率 (%) | RSD (%) | ||
1 | 2 | 3 | |||||
1 | 腊肉 | 1.0 | 100.30 | 101.07 | 93.86 | 98.41 | 4.03 |
2 | 腊鱼 | 1.0 | 70.94 | 72.24 | 68.46 | 70.55 | 2.72 |
3 | 牛肉 | 0.5 | 101.73 | 96.56 | 120.88 | 106.39 | 12.04 |
4 | 鲤鱼 | 0.5 | 99.52 | 105.29 | 88.75 | 97.85 | 8.58 |
3. 结论
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GCMS 测定方法。参照国标GB 5009.26- 2023,采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化,SH-Wax 色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX 结合PTV 程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg;牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%;RSD 分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%,回收率高, 重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
7种苯氧羧酸类农药的测定
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