7种苯氧羧酸类农药的测定

2024/04/16   下载量： 1 次

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应用领域 环保
检测样本 土壤
检测项目 有机污染物>农药
参考标准 HJ 1022-2019

本文建立 了 土壤和沉积物中 3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸（麦草畏）、 2,4-二氯苯氧乙酸（ 2,4-D）、 2-甲基 -4-氯苯氧乙酸（ MCPA）、 2-(2,4-二氯苯氧基 )-丙酸（ 2,4-DP）、 2,4,5-三氯苯氧乙酸（ 2,4,5-T）、 2,4-二氯苯氧基） ）-丁酸（ 2,4-DB）和 2,4,5-三氯苯氧基） ）-丙酸（ 2,4,5-TP）等 7 种苯 氧羧酸类农药 的 HPLC测定方法。参照 HJ 1022-2019方法 采用色谱柱 Shim-pack GIST C8或 Shim-pack Scepter C8-120分析 上述苯氧羧酸类农药 ，结果显示 7个化合物色谱峰 峰形对称， 相邻峰基线分离，满足标准要求。 此方法可为 土壤和沉积物中 7种苯氧羧酸类农药 的检测提供参考 。

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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack GIST C8（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30173-09）；

Shim-pack Scepter C8-120（5 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31041-05）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

 

1.2 系统适用性溶液的制备


取适量苯氧羧酸类农药混标，用40%甲醇水稀释至10 mg/L，作为系统适用性溶液，备用。 

 

1.3 分析条件


柱温：25 ℃ 

检测波长：230 nm 

流速：1.0 mL/min 

进样量：8 μL 

流动相：

A：磷酸水溶液（用磷酸调pH 至2.0）；

B：甲醇

梯度条件：

时间（min）

0 

1 

18 

26 

27 

32 

33 

45 

A（%）

45 

45 

35 

35 

10 

10 

45 

45 

B（%）

55 

55 

65 

65 

90 

90 

55 

55 

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱：Shim-pack GIST C8（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31041-05）

序号 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

麦草畏

10.723 

183647 

13548 

14394 

1.082 

-- 

2 

2,4-D 

14.414 

165389 

10473 

19103 

1.076 

9.530 

3 

MCPA 

15.443 

187490 

11406 

20806 

1.066 

2.434 

4 

2,4-DP 

19.188 

162115 

8951 

25739 

1.067 

8.261 

5 

2,4,5-T 

20.120 

166409 

8881 

26401 

1.063 

1.914 

6 

2,4-DB 

23.094 

159229 

7652 

27994 

1.071 

5.679 

7 

2,4,5-TP 

26.381 

162331 

6298 

23968 

1.062 

5.329 

重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）


麦草畏

10.723 

10.705 

10.732 

0.13 

183647 

183822 

184732 

0.32 

2,4-D 

14.414 

14.389 

14.301 

0.41 

165389 

164175 

166725 

0.77 

MCPA 

15.443 

15.415 

15.411 

0.11 

187490 

185556 

183276 

1.14 

2,4-DP 

19.188 

19.155 

19.201 

0.12 

162115 

161305 

162725 

0.44 

2,4,5-T 

20.120 

20.087 

20.11 

0.08 

166409 

165769 

165469 

0.29 

2,4-DB 

23.094 

23.052 

23.102 

0.12 

159229 

159282 

156722 

0.92 

2,4,5-TP 

26.381 

26.336 

26.336 

0.10 

162331 

161534 

163424 

0.58 

2.2 色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（5 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31041-05）

序号 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

麦草畏

7.580 

182933 

14625 

8306 

1.105 

-- 

2 

2,4-D 

11.124 

161856 

10320 

11202 

1.071 

9.412 

3 

MCPA 

12.036 

181350 

11056 

12057 

1.081 

2.125 

4 

2,4-DP 

15.753 

160349 

8423 

15415 

1.068 

7.858 

5 

2,4,5-T 

16.601 

165479 

8321 

15811 

1.080 

1.637 

6 

2,4-DB 

19.272 

160016 

7752 

19611 

1.062 

4.953 

7 

2,4,5-TP 

22.288 

161798 

6542 

18277 

1.083 

4.986 

重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）


麦草畏

7.580 

7.584 

7.586 

0.04 

182933 

183069 

182990 

0.04 

2,4-D 

11.124 

11.131 

11.128 

0.03 

161856 

161807 

162069 

0.09 

MCPA 

12.036 

12.044 

12.040 

0.03 

181350 

181278 

181220 

0.04 

2,4-DP 

15.753 

15.759 

15.753 

0.02 

160349 

160520 

160467 

0.05 

2,4,5-T 

16.601 

16.607 

16.600 

0.02 

165479 

165000 

165499 

0.17 

2,4-DB 

19.272 

19.279 

19.272 

0.02 

160016 

159827 

160006 

0.07 

2,4,5-TP 

22.288 

22.293 

22.283 

0.02 

161798 

161862 

161294 

0.19 

3. 结论

本文建立了土壤和沉积物中3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸（麦草畏）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、2-甲基-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸（2,4-DP）、2,4,5-三氯苯氧乙酸（2,4,5-T）、4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸（2,4-DB）和2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸（2,4,5-TP）等7 种苯氧羧酸类农药的HPLC测定方法。参照HJ 1022-2019方法，采用色谱柱Shim-pack GIST C8或Shim-pack Scepter C8-120分析上述苯氧羧酸类农药，结果显示，7个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的检测提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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