头孢氨苄的液相分析残留原因排查

2013/11/05   下载量: 15

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 化药制剂
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 2010版中国药典

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm色谱柱,按照药典方法分析头孢氨苄片,结果如图1所示,在进完样品后进样空白溶剂时,发现有色谱峰残留。 进一步实验中发现,当进完样品后,取下自动进样器进样,该残留峰消除,如图2所示。故该残留峰的出现来源于自动进样器中进样针或者阀残留。 采用洗针的方法连续进样,可看到该残留峰逐渐减小到基本消失。 综上所述,由于头孢氨苄液相分析中使用盐浓度较高的梯度条件,可能在自动进样器进样针或者进样口出现盐析或样品残留,导致残留影响定量结果。这一残留可以通过反复进样冲洗自动进样器来消除。

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