纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂

2017/09/19   下载量： 12 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 食品添加剂
检测项目
参考标准 新建方法

使用NQAD检测器可在一个简单梯度条件下直接获得安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜，以及紫外检测困难的三氯蔗糖、甜菊苷、甜蜜素共7成分同时检测。 该方法操作简单便捷，专属性强，灵敏度高。将需要分别检测的多种人工甜味剂用一种方法同时检测，大大降低了检测所需时间与成本，实现了多种甜味剂的共同分析。

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纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂（摘选）


摘要


目的：建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector, NQAD)同时测定7 种人工甜味剂的分析方法。


方法：纳克级激光计数检测器系统下，使用CAPCELL PAK C18 MGII (150 mm × 2.0 mm, 5 μm)色谱柱，以20 mmol/L 乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温40 ℃。


结果：7 种常见人工甜味剂得到良好分离与检测，在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3 种成分，在NQAD 检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19 μg/mL 的检出限。色谱峰面积精密度RSD＜4.97%；标准曲线得到良好线性关系r^2>0.994；样品回收率96.69%~105.18%之间。


结论：使用新型NQAD 建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法，方法简单、专属性高。


关键词: 纳克级激光计数检测器; 人工甜味剂; 甜蜜素; 三氯蔗糖; 甜菊苷


人工甜味剂可替代糖类物质添加到食品当中，改善食品口感，增加甜度，具有高甜味、低热量、低成本等优点，被广泛用于各种食品加工[1]。但人工甜味剂作为人工合成化学品，使用过量会产生一定毒副作用，因此食品中甜味剂的测定成为食品卫生检验领域一项常规检测工作，在《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了不同食品中使用人工甜味剂的添加限量。


但是，不同种类人工甜味剂性质差别很大，需要根据甜味剂结构，相应选择检测器和检测方法进行分析，如无紫外吸收物质三氯蔗糖需使用示差折光检测器进行检测，甜蜜素也因紫外吸收弱而使用衍生化方法进行检测[2-3]。但在实际样品分析中，食品类样品前处理工作复杂，不同甜味剂分别检测增加实验工作量，耗费大量时间[4-6]。


这里我们使用高灵敏度的通用型检测器——纳克级激光计数检测器（nano quantity analyte detector，NQAD）检测器对7种常见人工甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷）进行同时测定，特别是对紫外吸收差的甜蜜素、三氯蔗糖、甜菊苷也可实现良好检出，实现多种甜味剂的同时分析。


NQAD 是一款气溶胶型通用检测器，其检测原理可简单分为4 个阶段：喷雾、气化、水蒸气凝结、激光计数。


与传统蒸发光散射检测器(ELSD)相比较，NQAD 在进行流动相喷雾挥发之后，样品颗粒先进入水凝粒子计数器中吸附水蒸汽进行颗粒长大后，再通过激光进行计数检出, 因此能够得到更好的灵敏度与稳定性。作为一款高灵敏度的通用型检测器，NQAD对没有紫外吸收、离子化困难的难挥发和半挥发物质均可进行良好检出。在这里，我们将NQAD 与现行标准中常用的紫外检测器进行对比，对7种人工甜味剂的标准溶液进行分析检测。


图1和图2是7种人工甜味剂分别使用PDA（二极管阵列检测器）和NQAD检测器的分析比较。由于甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷紫外吸收弱，缓冲盐使用高氯酸钠-甲醇梯度体系，在浓度200 μg/mL浓度下，只能明显看到紫外吸收良好的安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜四个色谱峰，同时基线漂移较大，不利于良好积分。NQAD检测器使用能够挥发的乙酸铵-甲醇流动相体系分析，得到7种人工甜味剂良好检出。


图1 标准品(200 μg/mL)紫外分析谱图

图2 标准品(100 μg/mL)NQAD 分析谱图


同时我们也对方法学进行了验证。与紫外相比难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg.mL-1检出限。色谱峰面积精密度RSD＜5%；标准曲线得到良好线性关系r2>0.994；样品回收率96.69%~105.18%之间。图3为饮料样品提取分析结果图。


图3 3 个饮料样品加标回收谱图


因此，使用NQAD检测器可在一个简单梯度条件下直接获得安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜，以及紫外检测困难的三氯蔗糖、甜菊苷、甜蜜素共7成分同时检测。


该方法操作简单便捷，专属性强，灵敏度高。将需要分别检测的多种人工甜味剂用一种方法同时检测，大大降低了检测所需时间与成本，实现了多种甜味剂的共同分析。



主要参考文献

[1]Xiao LQ, Zhang CC,Zhang CM,Research and Application of Artificial Sweeteners Detection[J]. Yunnan Chemical Technolog. 2010,(04):49-53.

[2]GB 1886.37-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）[S]

[3]GB 25531-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 三氯蔗糖[S]

[4]Liu F, Wang Y, Wang YH. Simultaneous determination of five synthetic sweeteners in food by solid phase extraction-high performance liquid chromatography-evaporativelight scattering detection[J]. Chin.J.Chromatogr.

[5] Fan YD, Li YF, Chen XX, et al. Advances on the application of nano quantity analyte dectecor in pharmaceutical analysis[J].Drugs & Clinic. 2015,(02):228-232.

[6]Donald S.Risley, Lars-Erik Magnusson, Paul R. Morow, Aktham Aburub. Analysis of magnesium from magnesium stearate in pharmaceutical tablet formulations using hydrophilic interction liquid chromatography with nano quantity analyte detection [J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 78–79 (2013) 112–117 

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