方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 化药制剂 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 无 |
使用资生堂CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对阿莫西林对照品及其杂质进行分析,经过柱温和梯度条件调节基本可达到所有物质基线拆分。
阿莫西林及其杂质的液相分析
首先参考客户提供液相条件,对客户提供的阿莫西林样品进行分析尝试。
由于梯度条件水相较高,故使用可在100%水相条件下稳定使用的资生堂高极性C18色谱柱CAPCELL PAK AQ;同时,为提高杂质间分离度,我们选择柱效更高的3μm粒径色谱柱进行实验条件的优化。
实验中发现,柱温对阿莫西林杂质B与杂质D2,杂质G与杂质E1,以及杂质H与杂质F间的分离有较大影响,结果如图1所示。
图1 不同温度下分离情况比较
由图1,温度越高,杂质D2保留时间越短,在35℃时杂质D2与杂质A、杂质B得到了完全分离;杂质G和杂质E1在35℃时亦得到良好分离;而杂质H与杂质F在35℃条件下反而重合在一起,无法分离。
经过多番考量,最终选择在柱温31℃条件下对梯度条件进行优化,得到图2结果,同时通过图3单标定位和客户参考谱图共同参考,标定杂质峰序(因有杂质出多个峰,指定仅供参考)。
图2阿莫西林对照品及放大谱图
(图中显示数字为分离度)
图3 阿莫西林对照品及单标谱图
表1 阿莫西林对照品峰表
综上所述,使用资生堂CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对阿莫西林对照品及其杂质进行分析,经过柱温和梯度条件调节基本可达到所有物质基线拆分。由于该体系样品成分复杂,在不同仪器系统上可能出现分离情况略有不同的现象,可根据实际分离进行条件微调,以得到更好分离结果。
2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案
2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
相关产品
气溶胶激光计数检测器
高压六通切换阀(2连)
DAISOPAK C18 SP-P 液相色谱柱
Ghost Cleaner I 鬼峰捕集柱
大曹帕克 SP-120-5-SIL-P Silica柱
大曹帕克 SP-100-5-SIL-P Silica柱
大曹帕克 SP-120-5-C8-P C8(MOS)柱
大曹帕克 SP-100-5-ODS-P C18(ODS)柱
大曹帕克 SP-120-5-APS-P 亲水柱
预柱芯MF Ph-1(原资生堂)
预柱芯NH2 UG80(原资生堂)
预柱卡套 4.0×20mm
预柱芯MF SCX(原资生堂)
超高压快速分析保护CAPCELL PAK(原资生堂)
预柱卡套
关注
拨打电话
留言咨询