方案摘要
方案下载应用领域 | 制药 |
检测样本 | 化药制剂 |
检测项目 | 限度检查>有关物质 |
参考标准 | BP 2017 |
按照BP 2017方法,使用资生堂耐压60 MPa的CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱,对客户提供青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,杂质F差向异构体之间的分离度满足BP不小于3.0的要求。
BP 2017方法 青霉素V钾的有关物质分析
青霉素V钾
PENICILLIN V POTASSIUM
MW:388.48
按照BP 2017青霉素V钾有关物质项下方法,对客户提供的青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,为实现杂质F差向异构体之间的良好分离筛选合适的C18色谱柱。
首先,使用客户指定的CAPCELL PAK C18 ACR S3; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱,对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,结果如图1。杂质F的差向异构体之间分离度为2.09,不满足BP对分离度不小于3.0的要求。
图1 青霉素V钾系统适用性溶液分析色谱图(ACR)
注:峰上标数字为分离度。
由于流动相为甲醇体系的梯度条件,而流速为1.5 mL/min,分析压力较高,当使用CAPCELL PAK C18 MG、MGII两款常规色谱柱进行分析时,分析压力高于色谱柱的最大耐压范围(0-20 MPa);因此尝试使用柱压较低的CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱,对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,结果如图2。杂质F的差向异构体之间分离度为2.78,仍不满足BP分离度不小于3.0的要求;即使对流动相梯度条件进行微调,分离度仍未得到明显改善。
图2 青霉素V钾系统适用性溶液分析色谱图(AQ)
注:峰上标数字为分离度。
接下来,继续尝试使用资生堂高柱效、高耐压(最高耐压60 MPa)的CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,结果如图3。杂质F的差向异构体之间分离度为3.56,满足BP分离度不小于3.0的要求。
图3 青霉素V钾系统适用性溶液分析色谱图(CORE C18)
注:峰上标数字为分离度。
综上,按照BP 2017方法,使用资生堂耐压60 MPa的CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱,对客户提供青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,杂质F差向异构体之间的分离度满足BP不小于3.0的要求。
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